[發(fā)明專利]從野生龍膽草里提取龍膽苦甙的新型工藝方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310706467.3 | 申請日： | 2013-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN103709216A | 公開（公告）日： | 2014-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 萬莉;張亞紅;姚德坤 | 申請（專利權(quán)）人： | 大興安嶺嘉迪歐營養(yǎng)原料有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/04 | 分類號： | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 165000 黑龍江省大興安嶺地區(qū)*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 野生 龍膽 提取 新型 工藝 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從大興安嶺野生龍膽草里提取龍膽苦甙的方法，特別是涉及一種超臨界CO2流體萃取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結(jié)合柱層析純化的新方法。
背景技術(shù)：
龍膽草為多年生草本，高1-2尺。葉對生，下部葉2-3對很小，呈現(xiàn)鱗片狀，中部和上部葉披針形，表面暗綠色，背面淡綠色，有三條明顯葉脈，無葉柄。花生于枝梢或近梢的葉腋間，開藍(lán)色筒狀鐘形花。果實長橢圓形稍扁，成熟后二瓣開裂，種子多數(shù)，很小。根莖短，簇生多數(shù)細(xì)長根，淡黃棕色或淡黃色。頭花龍膽本品長15-30cm。根莖較粗，微彎曲，長0.5-7cm。直徑0.5-1cm，表面灰褐色，粗糙，有疣狀突起的莖痕。根及根莖入藥。味苦，性寒。歸肝、膽經(jīng)。有清熱燥濕，瀉肝膽實火的作用。主治高血壓，頭暈耳鳴，膽囊炎、急性傳染性肝炎、陰部濕癢、濕熱黃疸、瘡癤癰腫，口苦和驚風(fēng)等癥，為保肝利膽之良藥。
龍膽草根含裂環(huán)烯醚萜甙類苦味成分：龍膽苦甙，當(dāng)藥苦甙，當(dāng)藥龍膽草甙，苦龍膽酯甙，痕量苦當(dāng)藥酯甙；苦甙總含量可高達(dá)7.33％，而龍膽苦甙含量可達(dá)6.34％。生物堿包含龍膽堿即秦艽堿甲，龍膽黃堿。
國內(nèi)一般用溶劑法提取苦甙，存在著操作溫度高，得率偏低，耗時長等缺點，本發(fā)明的不同之處在于所用的提取分離方法主要采用超臨界CO2流體萃取法，后期采用大孔樹脂純化龍膽苦甙，產(chǎn)品不僅得率高，而且純度高。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明優(yōu)點：
本發(fā)明主要采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)，用乙醇做夾帶劑，萃取時間短，有效成分活性高；后期采用大孔樹脂吸附，純化效果好。本發(fā)明方法簡單易操作，適合大生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種利用超臨界CO2流體萃取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結(jié)合柱層析純化龍膽苦甙的新方法，其步驟如下：
(1)將龍膽草切斷3～6cm，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，萃取壓力為20MPa～40MPa，溫度為50℃～60℃，萃取時間100min～140min，得萃取物；
(2)將經(jīng)步驟(1)處理的龍膽苦甙萃取液用鹽酸調(diào)其pH值為3.0～4.0，靜置、抽濾、減壓濃縮得龍膽苦甙粗提物；
(3)采用一定截留分子量的超濾膜分離，膜操作壓力為0.2-0.3MPa，截留率為90-95％；
(4)采用大孔吸附樹脂吸附純化龍膽草甙、樹脂型號為AB-8、D4006或NKA-II中的一種，在徑高比1∶6-1∶8，體積流量2-4BV／h，流速為3-5BV／h下進(jìn)行吸附；
(5)用體積分?jǐn)?shù)70-80％乙醇，體積流量2-3BV／h條件下進(jìn)行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液；
(6)回收乙醇，將龍膽苦甙各階段洗脫液濃縮，得苦甙半成品，其純度為75％以上；
(7)粗粉溶于乙酸乙酯加適量硅膠攪拌，干法上樣，上200-300目硅膠柱層析對提取物進(jìn)行再次純化，用水洗掉雜質(zhì)，再用70-90％濃度的乙醇洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監(jiān)測；
(8)回收乙醇，收集洗脫液濃縮，冷凍干燥，得到純度為98％以上龍膽苦甙成品。
本發(fā)明應(yīng)用超臨界CO2流體萃取可確保原有的色、味不因受熱破壞，更能確保其中熱敏性，易氧化物質(zhì)不被破壞；還可在萃取的過程中同時對萃取物進(jìn)行分離純化；本發(fā)明選用理化性質(zhì)穩(wěn)定、表面積較大、交換速度較快、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好的大孔吸附樹脂，不容于酸、堿及有機(jī)媒，對有機(jī)物選擇性較好，不受無機(jī)鹽類及強(qiáng)離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從溶液中有選擇地吸附草蓯蓉甙，吸附快、解析也快，吸附容量較大。
具體實施方式：
實施案例1：一種利用超臨界CO2流體萃取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結(jié)合柱層析純化龍膽苦甙的新方法，其步驟如下：
(1)1000g龍膽草全草切斷至3cm，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1％，萃取壓力為20MPa，溫度為50℃，萃取時間100min，CO2流量為1mg／g生藥·min，得萃取物；
(2)將經(jīng)步驟(1)處理的龍膽苦甙萃取液用鹽酸調(diào)其pH值為3.0，靜置、抽濾、減壓濃縮得龍膽苦甙粗提物；
(3)采用超濾膜分離，膜操作壓力為0.2MPa，截留分子量1000，截留率為90％；
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