[發明專利]一種高效液相色譜法測定注射用阿奇霉素及相關物質含量的方法

在審

• 申請號: 201310705920.9
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN104730153A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 李清濤
• 申請（專利權）人: 辰欣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種阿奇霉素含量的測定方法，具體涉及一種高效液相色譜分離分析方法測定阿奇霉素及相關物質含量的方法。

背景技術

注射用阿奇霉素為15元環大環內酯類抗生素。注射用阿奇霉素適用于敏感致病菌株所引起的下列感染，如由肺炎衣原體，流感嗜血桿菌，嗜肺軍團菌，卡他摩拉菌，肺炎支原體,金黃色葡萄球菌或肺炎鏈球菌引起的需要首先采取靜脈滴注治療的社區獲得性肺炎。由沙眼衣原體，淋病奈瑟菌，人型支原體引起的需要首先采取靜脈滴注治療的盆腔炎。

化學結構式：?

分子式：C₃₈H₇₂N₂O₁₂

分子量：749.00

《中華人民共和國》2005年版二部中阿奇霉素測含量以及有關物質采用的是生測法，《中華人民共和國》2010年版二部中阿奇霉素測含量以及有關物質采用的是高效液相色譜法檢測波長為210nm，檢測器是紫外檢測器，阿奇霉素本身以及其有機雜質的紫外吸收圖譜上只有末端吸收，如210nm，無機雜質根本就沒有紫外吸收。靠近紫外末端吸收，流動相及雜質干擾也較大，沒有紫外吸收的根本就測不到，因此測定困難。2010版藥典的方法進樣含量和體積較大，柱子容易過載。對色譜柱要求較高，峰形較差。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的不足，提供了一種高效液相色譜法測定注射用阿奇霉素及相關物質含量的方法。

本發明的目的是通過以下技術手段實現的：

采用以下的操作條件：

a.色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；

b．流動相采用主要包括乙腈的有機相、主要包括含量為0.001mol/L～0.1mol/L及PH值為8.2乙酸銨溶液的水相；

c．?檢測器采用蒸發光散射檢測器。

優選的操作條件為，有機相選用乙腈、甲醇。

優選的操作條件為，水相選用乙酸銨溶液，甲酸銨溶液，流動相最優為含量為0.01mol/L的乙酸銨溶液和乙腈，體積比為50：50，用乙酸或氨水調節PH值。

優選的操作條件為，蒸發光散射檢測器的霧化溫度為60～80℃，優選70℃；氣化溫度95～105℃，優選100℃；以潔凈空氣或者氮氣作為霧化氣，霧化氣流速為1.0～3.0L/min，優選2?L/min。

與現有技術相比本發明具有以下明顯的優點：能夠有效測定注射用阿奇霉素的有關物質，方法簡單快捷，分析靈敏度高，結果準確可靠，可用于注射用阿奇霉素的質量控制。

附圖說明

圖1為本發明的色譜圖。

具體實施方式

以下結合具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述：

實施例一、設置下面的操作條件：

a.色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；

b.流動相最優為含量為0.01mol/L的乙酸銨溶液和乙腈，體積比為50：50，用乙酸或氨水調節PH值；

c.檢測器采用蒸發光散射檢測器，流動相的流速優選為1ml/min，的霧化溫度70℃，氣化溫度100℃，氣流流速2.0L/min。

高效液相色譜儀：Waters2695泵；ELSD2000檢測器。

精密稱取阿奇霉素約25mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液，在上述色譜條件下進行高效液相色譜分析，記錄色譜圖，結果見附圖1。

實施例二、

取注射用阿奇霉素適量，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的樣品溶液，作為供試品溶液。取供試品溶液20μl，注入高效液相色譜儀，完成注射用阿奇霉素有關物質的測定。