[發明專利]一種磷鋁分子篩膜的恒電流合成方法

在審

• 申請號: 201310704540.3
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN104726888A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 蔡睿;俞同文;楚文玲;劉延純;楊維慎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B11/04
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種磷鋁分子篩膜的恒電流合成方法，其特征在于：采用三電極體系或二電極體系，將基底和合成液置于反應瓶中，采用恒電流法進行合成反應，反應后取出基底，吹干，烘干，得磷鋁分子篩膜；

所述三電極體系包括工作電極、對電極、參比電極；工作電極和對電極由基底組成；參比電極為Ag/AgBr或Pt或飽和甘汞電極SCE；合成液提供鋁源；

所述二電極體系包括工作電極、對電極；工作電極和對電極由基底組成；合成液提供鋁源；

所述合成液的組成為a?IL:b?PO₄^3-:c?F^-:d?Al³⁺,其中IL為離子液體，離子液體的陰離子為Cl^-、Br^-、I-、[BF₄]^-、[AlCl₄]^-、[Al₂Cl₇]^-、[Al₂Br₇]^-、[PF₆]^-、[NO₃]^-、[NO₂]^-、[CH₃COO]^-、[SO₄]2^-、[CF₃SO₃]^-、[CF₃CO₂]^-、[N(SO₂CF₃)₂]^-、[N(CN)₂]^-、[CB₁₁H₆Cl₆]^-、[CH₃CB₁₁H₁₁]^-、[C₂H₅CB₁₁H₁₁]^-中的一種或多種；離子液體的陽離子為取代的四烷基胺陽離子或取代的吡啶鎓離子、或取代的咪唑陽離子；磷源為磷酸或磷酸二氫銨或磷酸氫二銨或磷酸鋁的含磷物質，氟源為氫氟酸或氟化銨或氟化鈉或氟化氫-吡啶絡合物或氟化四乙胺的含氟物質，鋁源為鋁粉或溴化鋁或偏鋁酸鈉或鋁酸鈉或擬薄水鋁石或氫氧化鋁或異丙醇鋁的含鋁物質；a=0.01～1000,b=0.01～1000,c=0.01～1000,d=0～1000；

基底為含Al基底，其為純Al片、表面含Al₂O₃的導電材料、表面濺射金屬Al層的陶瓷載體、鋁合金、表面鍍有鋁層的金屬或合金導電材料中的一種或多種；

所述電化學合成反應的反應溫度T=130℃～290℃，合成反應時間t=0.1～48小時；

所述合成液的配制為將合成液的各成分混合并在20～130℃攪拌0～10小時。

2.按照權利要求1所述磷鋁分子篩膜的恒電流合成方法，其特征在于：所述恒電流I=-0.01nA～10A。

3.按照權利要求1所述磷鋁分子篩膜的恒電流合成方法，其特征在于：所述取代的咪唑陽離子為1-甲基-3-甲基咪唑陽離子、1-乙基-3-甲基咪唑陽離子、1-丙基-3-甲基咪唑陽離子、1-異丙基-3-甲基咪唑陽離子、1-丁基-3-甲基咪唑陽離子、1-戊基-3-甲基咪唑陽離子、1，1′-二甲基-3，3′-環己烷二咪唑陽離子、1-甲氧乙基-3-甲基咪唑陽離子中的一種或多種。

4.按照權利要求1所述磷鋁分子篩膜的恒電流合成方法，其特征在于：所述三電極體系中，工作電極或對電極為含Al基底；含Al基底為純Al片、表面含Al₂O₃的導電材料、表面濺射金屬Al層的陶瓷載體、鋁合金、表面鍍有鋁層的金屬或合金導電材料中的一種或多種。

5.按照權利要求1所述磷鋁分子篩膜的恒電流合成方法，其特征在于：所述二電極體系中，工作電極或對電極為含Al基底；含Al基底為純Al片、表面含Al₂O₃的導電材料、表面濺射金屬Al層的陶瓷載體、鋁合金、表面鍍有鋁層的金屬或合金導電材料中的一種或多種。