[發(fā)明專利]離子液體鍵合聚硅氧烷固定相及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310704084.2 | 申請日： | 2013-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN103706341A | 公開（公告）日： | 2014-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李晶;邢鈞;羅靜;譚凱豐;王鵬;趙曉亞;付曉芳;尚吟竹;葉誠 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/286 | 分類號： | B01J20/286;B01J20/30;C08G77/392;C08G77/26 |
| 代理公司： | 武漢華旭知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214 | 代理人： | 周宗貴;劉榮 |
| 地址： | 430072*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 離子 液體 鍵合聚硅氧烷 固定 及其 制備 方法 | ||
1.一種離子液體鍵合聚硅氧烷固定相，其特征在于該離子液體鍵合聚硅氧烷固定相的結(jié)構(gòu)通式為：
其中R為C8和Ph基團(tuán)。
2.如權(quán)利要求1所述的離子液體鍵合聚硅氧烷固定相的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）、將γ-（1-咪唑）丙基甲基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按照1:2.3的摩爾比加入堿性溶液中，升溫至80℃反應(yīng)12h，除去反應(yīng)過程中生成的乙醇，然后加入六甲基二硅氧烷，所添加的六甲基二硅氧烷與γ-（1-咪唑）丙基甲基二乙氧基硅烷的摩爾比為0.0333:1；升溫至100℃并在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)48h，反應(yīng)完成后減壓除去小分子化合物后即制得粘稠的化合物1，化合物1為側(cè)鏈含咪唑基團(tuán)的聚硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下：
（2）、將化合物1充分溶解于氯仿中，加入足量的鹵代物，鹵代物為X-C8和X-Ph，然后回流反應(yīng)48小時(shí)后減壓除去氯仿，然后將回流反應(yīng)的產(chǎn)物溶解于乙腈中，采用正己烷萃取除去過量的鹵代物，最后減壓除去乙腈后即制得化合物2，化合物2為離子液體鍵合聚硅氧烷（PIL-R-X），其結(jié)構(gòu)式如下：
（3）、將化合物2溶解于乙醇中，加入雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰后常溫下反應(yīng)24h，反應(yīng)完成后減壓除去乙醇溶液，然后將反應(yīng)產(chǎn)物用二氯甲烷溶解并用蒸餾水洗至檢測不到鹵離子殘留；減壓除去二氯甲烷和蒸餾水后，真空干燥制得淡黃色粘稠狀化合物3，化合物3即為離子液體鍵合聚硅氧烷固定相（PIL-R-NTf2），其結(jié)構(gòu)式為:
其中R為C8和Ph基團(tuán)。
3.按照權(quán)利要求2所述的離子液體鍵合聚硅氧烷固定相制備方法，其特征在于步驟（2）中所用的X-R，其中X代表Cl或Br。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于武漢大學(xué)，未經(jīng)武漢大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310704084.2/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
