[發明專利]一種基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310703950.6
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103709376A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 黎明;黎炘;宋學良
• 申請（專利權）人: 上海美東生物材料有限公司
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C07C213/02;C07C215/50
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

1.一種基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：首先按照腰果酚：苯酚的摩爾比=1:1～10稱取腰果酚和苯酚，然后將腰果酚和苯酚加入到一個第一反應容器中，同時加入催化劑，催化劑按照腰果酚質量的0.02～10％的質量加入第一反應容器中，在氮氣保護下加熱第一反應容器內反應物到70～160℃并攪拌1～10小時，然后出料，用有機溶劑稀釋，用熱水洗滌至少10次，真空蒸去有機相溶劑得到腰果酚-苯酚加合物二酚，再按照腰果酚-苯酚加合物二酚：有機胺:?多聚甲醛=1:1～2：1～2的摩爾比稱取各物質，將腰果酚-苯酚加合物二酚和有機胺加入到一個第二反應容器中，加熱到55～65?℃，然后分批加入多聚甲醛，控制第二反應容器內反應物溫度在70～100?℃之間并反應2～6小時，然后在此溫度下抽真空脫水，使第二反應容器內反應物成橙黃色透明油狀物質后出料得到環氧樹脂固化劑。

2.如權利要求1所述的基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為濃硫酸、鹽酸、濃硝酸、高氯酸、草酸或檸檬酸中的一種或者任意兩種的組合。

3.如權利要求1所述的基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或者二氯甲烷中的一種或者一種以上的組合溶劑。

4.如權利要求1所述的基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述的熱水的溫度為50～90℃。

5.如權利要求1所述的基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：在加入多聚甲醛時分2～10次加入。

6.如權利要求1所述的基于雙酚的環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述的有機胺是乙二胺、或者二乙烯三胺、或者三乙烯四胺、或者四乙烯五胺類有機胺、或者Amix1000（混胺）、?EA-300等多乙烯多胺生產中的副產物或者副產物提純物質、或者異佛爾酮二胺等脂環胺，或者己二胺、或者丙二胺長鏈脂肪胺中的任意一種或者一種以上的組合。