[發明專利]一種準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法

有效

• 申請號: 201310703942.1
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103674985A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 段家華;趙征宇;馬林澤;李潔;楊文龍;嚴海;何曉鳳;孔翠芬;楊發文
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

1.一種準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于包括標樣制備、工作曲線繪制、樣品制備及檢測工序，具體包括：

A、標樣制備：根據煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的濃度范圍，選取各元素不同濃度梯度的試樣，采用濕式分析法對各試樣的硅、硫、磷元素進行定量分析，經定量分析確定濃度的試樣作為標樣；

B、工作曲線繪制：按1：0.05~0.09的質量比將標樣與粘合劑混合，在研磨池中研磨10~180s，過100~200目篩，得待測標樣粉末，然后在5~45t壓力下壓制5~50s，得到標準片；采用X-射線熒光光譜儀對標準片進行分析，結合步驟A得到的定量分析值，以各標樣中硅、硫、磷元素的熒光強度為橫坐標，含量為縱坐標，建立分析工作曲線；

所述分析條件如下表所示：

C、樣品制備：按1：0.05~0.09的質量比將待測試樣與粘合劑混合，在研磨池中研磨10~180s，過100~200目篩，得待測試樣粉末，然后在5~45t壓力下壓制5~50s，得到測試片；

D、檢測：采用X-射線熒光光譜儀對測試片進行分析，結合步驟B得到的分析工作曲線，即可得到硅、硫、磷元素含量的檢測結果；

所述分析條件同步驟B。

2.如權利要求1所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟A中，煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的濃度范圍分別為23.20～61.20%、0.027～0.408%及0.007～0.225%。

3.如權利要求2所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟A中，選取各元素不同濃度梯度的試樣，其濃度梯度值如下表所示：

。

4.如權利要求3所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，標樣或待測試樣在與粘合劑混合前，需在105~110℃下，干燥55~65min，至絕干。

5.如權利要求1~4任一項所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，粘合劑可以為纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、硬脂酸、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇或硼酸中的任一種。

6.如權利要求5所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，粘合劑可以為乙基纖維素或硼酸中的任一種。

7.如權利要求6所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，標樣或待測試樣與粘合劑的質量比為1:0.07。

8.如權利要求7所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，研磨時間為100s。

9.如權利要求8所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，待測標樣粉末及待測試樣粉末需在40t壓力下壓制20s，得到相應的標準片及測試片。

10.如權利要求1、2、3、4、6、7、8或9任一項所述的準確可靠、簡便快速的煉鋼發熱劑中硅、硫、磷元素的檢測方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，標準片及測試片的直徑為40mm，厚度為6mm。