[發(fā)明專利]一種亞微米片狀硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310703860.7
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103693671A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜志光;華東;高月飛;吳飛
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州紅星發(fā)展股份有限公司;深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 北京市浩天知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11276
• 代理人: 劉云貴

1.一種亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）硫酸預處理：將硫酸制成濃度為4.0±0.5mol/L的硫酸水溶液，攪拌下進行脫氣，之后進行冷卻過濾，得到預處理后的硫酸；

（2）硫化鋇預處理：將濃度為60g/L～90g/L的硫化鋇溶液進行熱過濾，得到預處理的硫化鋇；

（3）連續(xù)合成：將步驟（2）得到的BaS溶液以流量為600±50L/h與步驟（1）得到的硫酸進行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持反應(yīng)溶液中硫酸的濃度大于3.0g/L，得到反應(yīng)漿料；

（4）后處理工序：將步驟（3）得到的反應(yīng)料漿進行脫氣處理，直到溶液中的[S^2-]<5ppm時停止脫氣，之后進行固液分離得到固體1和溶液1，將固體1洗滌，之后進行固液分離，得到固體2；以及

（5）成品工序：將步驟（4）得到的固體2加入水制成料漿，用堿中和至pH7.5～8.5，進行熱洗滌，之后固液分離得到固體烘干得到片狀硫酸鋇產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（1）制成硫酸溶液的濃度為4.0±0.1mol/L。

3.如權(quán)利要求1或2所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（2）所述硫化鋇溶液濃度為65g/L～70g/L。

4.如權(quán)利要求1-3任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（3）所述保持反應(yīng)溶液中硫酸的濃度大于3.0g/L，是通過調(diào)整加入步驟（1）得到的硫酸的流量實現(xiàn)的。

5.如權(quán)利要求1-4任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（3）所述反應(yīng)過程中保持攪拌速度大于130rpm。

6.如權(quán)利要求1-5任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（4）溶液1用CaO處理后排放。

7.如權(quán)利要求1-6任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（3）所述反應(yīng)過程中產(chǎn)生的H₂S氣體用于制備硫磺。

8.如權(quán)利要求1-7任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（2）所述熱過濾的溫度為50℃～55℃。

9.如權(quán)利要求1-8任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（5）所述在進行熱洗滌過程中，根據(jù)需要，補加用于中和的堿。

10.如權(quán)利要求1-9任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（4）所述脫氣處理是將反應(yīng)料漿置于脫氣罐內(nèi)，鼓入凈化空氣進行脫氣處理。

11.如權(quán)利要求1-10任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（5）所述堿為氫氧化鋇。

12.如權(quán)利要求1-11任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（4）對固體1洗滌是在80℃～90℃下洗滌1.5-2.5小時；步驟（5）所述熱洗滌為在溫度為90℃～95℃洗滌1.5-2.5小時。

13.如權(quán)利要求1-12任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（4）對固體1進行洗滌是將固體1按料水比1:（5-7）加入水進行熱洗；所述步驟（5）所述固體2加入水制成料漿是按料水質(zhì)量比1:（5-7）制成料漿后分散1.5-3小時，優(yōu)選2小時。

14.如權(quán)利要求1-13任一項所述亞微米片狀硫酸鋇的制備方法，其中步驟（5）所述烘干是在145℃-155℃烘干5-7小時，優(yōu)選在150℃烘干5小時。

15.如權(quán)利要求1-14任一項所述制備方法制備得到亞微米片狀硫酸鋇，其形貌為片狀，硫酸鋇含量在99.4%-99.5%之間。

16.如權(quán)利要求15所述的硫酸鋇，白度大于99.5%，D50在0.70微米～0.80微米范圍。