[發(fā)明專利]室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310703538.4
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103616415A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設計）人: 王彬;周曉慶;吳誼群;陳志敏;賀春英;苗守雷
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件，其特征在于室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件由叉指電極和氧化石墨烯/酞菁復合材料構成；其中所述的氧化石墨烯/酞菁復合材料中的酞菁為氨基金屬酞菁。

2.根據(jù)權利要求1所述的室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件，其特征在于所述的氨基金屬酞菁通式為MPcR_x(NH₂)_y、其中的x為0或3，y為1或4，R為烷基或烷氧基，其中的M為Cu、Ni、Fe、Co、Pb或Zn。

3.根據(jù)權利要求1所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法按照以下步驟進行：

一、制備氧化石墨烯/酞菁復合氨敏材料：

將氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，得到氧化石墨烯濃度為10-50mg/ml的溶液，然后按照氧化石墨烯質(zhì)量和二氯亞砜體積比為1mg:(1-2)ml的比例加入二氯亞砜，在70-80℃的條件下攪拌加熱回流反應24-36小時，蒸餾除去二氯亞砜，按照酞菁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為(0.5-5):1、酞菁質(zhì)量與三乙胺體積比為(10-30)mg:1mL的比例加入酞菁N,N-二甲基甲酰胺溶液和三乙胺，在氮氣保護、60-100℃的條件下攪拌反應72-96小時，然后將反應液倒入蒸餾水中，過濾，得到氧化石墨烯/酞菁復合物粗產(chǎn)品，再用四氫呋喃離心洗滌氧化石墨烯/酞菁復合物粗產(chǎn)品至上層清液無色，最后采用乙醇離心洗滌5次，得到氧化石墨烯/酞菁復合物，在50℃真空干燥箱中將氧化石墨烯/酞菁復合物干燥24小時，得到氧化石墨烯/酞菁復合氨敏材料；

二、制備氧化石墨烯/酞菁復合材料氣敏元件：

將步驟二得到的氧化石墨烯/酞菁復合氨敏材料在頻率為40kHz的條件下超聲分散于N,N-二甲基甲酰胺中，得到濃度為0.05mg/mL-1.0mg/mL的氧化石墨烯/酞菁復合材料DMF懸浮液，將氧化石墨烯/酞菁復合材料N,N-二甲基甲酰胺懸浮液均勻涂在叉指電極上，溶液蒸發(fā)后，在80℃的真空干燥箱中干燥12-48小時，即得室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件。

4.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟一中將氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，得到氧化石墨烯濃度為10mg/ml的溶液。

5.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟一中按照氧化石墨烯質(zhì)量和二氯亞砜體積比為1mg:1ml的比例加入二氯亞砜。

6.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟一中酞菁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為5:1。

7.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟一中酞菁質(zhì)量與三乙胺體積比為25mg:1mL。

8.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟一中在氮氣保護、80℃的條件下攪拌反應80小時。

9.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟二中氧化石墨烯/酞菁復合材料N,N-二甲基甲酰胺懸浮液的濃度為0.1mg/mL-0.9mg/mL。

10.根據(jù)權利要求3所述室溫氧化石墨烯/酞菁復合材料氨敏元件的制備方法，其特征在于步驟二中氧化石墨烯/酞菁復合材料N,N-二甲基甲酰胺懸浮液的濃度為0.5mg/mL。