[發(fā)明專利]一種雙功能有機(jī)硫代硫酸鹽及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310703493.0
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103626685A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙麗麗;甄博鳴;董棟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京彤程創(chuàng)展科技有限公司
• 主分類號: C07C381/02
• 分類號: C07C381/02;C08K5/41;C08L7/00;C08J3/24
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1.一種雙功能有機(jī)硫代硫酸鹽，其特征在于所述的雙功能有機(jī)硫代硫酸鹽的化學(xué)式為

R-CH=CH-(CH₂)_n-S₂O₃M

其中，R可以是氫原子或者碳原子數(shù)為1～6的飽和或不飽和烷基，n是1～6的整數(shù)，M可以是Na、K中的一種。

2.一種權(quán)利要求1所述的雙功能有機(jī)硫代硫酸鹽的制備方法，其特征在于含有以下步驟：

(1)采用裝有攪拌裝置、控溫裝置和回流冷凝裝置的反應(yīng)容器，稱取無機(jī)硫代硫酸鹽，加入水?dāng)嚢枞芙猓渲瞥闪虼蛩猁}的水溶液；

(2)加熱上述水溶液至40～130℃，邊攪拌邊滴加鹵代烯烴；

(3)采用計量泵持續(xù)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.5～10.0；

(4)反應(yīng)4～9h后，倒出上述液體，加入乙醇，將此溶液置于0～20℃靜置16h；

(5)分離出產(chǎn)物后45～55℃干燥至恒重，即得雙功能有機(jī)硫代硫酸鹽。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的無機(jī)硫代硫酸鹽可以是硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀中的一種，硫代硫酸鹽水溶液的摩爾濃度為0.5～2.0mol／L。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的鹵代烯烴與無機(jī)硫代硫酸鹽的摩爾比為1∶0.9～1∶1.5。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的鹵代烯烴，其通式為R-CH=CH-(CH₂)_n-X，其中R可以是氫原子或者碳原子數(shù)為1～6的飽和或不飽和烷基，n是1～6的整數(shù)，X可以是氯或溴。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的鹵代烯烴可以是氯丙烯、溴丙烯、氯丁烯、1-氯-2-丁烯、溴丁烯、6-氯-1-己烯、6-溴-1-己烯、1-溴-3-己烯、1-氯-3-己烯中的一種。

7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.05～0.5mo1／L，滴加速度為0.6～8mL／h。

8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的乙醇與步驟(1)中加入水的體積比為1∶1～6∶1。

9.如權(quán)利要求1中所述的雙功能有機(jī)硫代硫酸鹽，其特征在于用于改善橡膠的抗硫化返原性能。