[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用氧化鋁土礦制備固體聚合硫酸鋁鐵的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310703446.6
• 申請(qǐng)日: 2013-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103803662A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳烈善;伍敏莉;蘇翠翠;吳蒙;莫小榮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G49/14
• 分類(lèi)號(hào): C01G49/14
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 劉冬梅;羅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚合硫酸鋁鐵的制備方法，更具體地涉及一種利用氧化鋁土礦直接制備固體聚合硫酸鋁鐵的方法。?

背景技術(shù)

聚合硫酸鋁鐵傳統(tǒng)制備工藝多采用工業(yè)級(jí)綠礬或含鐵、鋁多種物料結(jié)合作為原料，對(duì)原料要求高，且工藝條件要求較為嚴(yán)格，其次是成品大多數(shù)為液態(tài)，不易保存運(yùn)輸?shù)娜秉c(diǎn)十分突出，少數(shù)固態(tài)聚合硫酸鋁鐵也是由液態(tài)聚合硫酸鋁鐵在特定條件下干燥后制得的，這大大增加了固態(tài)聚合硫酸鋁鐵制備工藝的復(fù)雜程度。作為鋁礦石，高鐵低鋁氧化鋁土礦鋁的含量低于40％，品位較低，達(dá)不到目前鋁工業(yè)加工要求，因此，目前還無(wú)法廣泛工業(yè)利用。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是利用礦石中同時(shí)富含鐵和鋁成分的特點(diǎn)，采用創(chuàng)新的工藝技術(shù)和配方實(shí)現(xiàn)了直接以固體原料一步法制備固體聚合硫酸鋁鐵生產(chǎn)工藝，這不僅大大簡(jiǎn)化了制備工藝過(guò)程，也減少了生產(chǎn)成本，同時(shí)便于產(chǎn)品的運(yùn)輸與保存。?

本發(fā)明所述利用氧化鋁土礦制備固體聚合硫酸鋁鐵的方法，其包括將氧化鋁土礦焙燒后，加入硫酸進(jìn)行酸溶，加入穩(wěn)定劑、少量氧化劑和堿化劑進(jìn)行水解，之后熟化36-48h后制得淡黃色黏稠固體產(chǎn)品，其中所述焙燒的溫度為梯度升溫；所述硫酸采用噴流的方式逐次加入；所述酸溶、水解以及熟化均在2-5atm壓力下進(jìn)行。于一定壓力范圍下進(jìn)行反應(yīng)，更有利于加快反應(yīng)進(jìn)程。?

其中，所述焙燒包括：于400℃-500℃下焙燒0-5-1h；之后于700-800℃下焙燒1-2h。當(dāng)400℃<T≤500℃時(shí)，，這一階段主要是脫表面吸附水、結(jié)晶?脫水、結(jié)構(gòu)脫水和內(nèi)部礦物脫水，這一過(guò)程增大了鋁土礦顆粒表面的孔隙度，增加了鋁土礦與硫酸的接觸面積，同時(shí)存在原礦中少量針鐵礦(α-FeO(OH))轉(zhuǎn)變成赤鐵礦(α-Fe₂O₃)，這有利于鋁土礦中鐵的溶出；當(dāng)700℃<T≤800℃時(shí)，一水硬鋁石中的AlO(OH)脫水轉(zhuǎn)變成α-Al₂O₃，于一水硬鋁石相比，后者的形態(tài)更有利于鋁土礦中鋁的溶出。?

其中所述酸溶包括：按液固比為0.8：1-1.6：1的比例將焙燒過(guò)的氧化鋁土礦和7-11mol／L的硫酸置于溫度范圍為80-120℃、壓力范圍為2-5atm的反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢瑁渲兴隽蛩岵捎脟娏魇椒执渭尤耄合燃尤?0-11mol／L的硫酸，其霧化粒徑為3000-5000μm；攪拌均勻后加入8-9mol／L的硫酸，其霧化粒徑為2000-3000μm；攪拌均勻后再加入7-8mol／L的硫酸，其霧化粒徑為1500-2000μm。所述硫酸采用噴流式加入，可以加快反應(yīng)進(jìn)程，逐步減少所述硫酸的霧化粒徑可以增加反應(yīng)程度，使其反應(yīng)更充分。?

本發(fā)明所述的利用氧化鋁土礦制備固體聚合硫酸鋁鐵的方法還包括在所述氧化鋁土礦焙燒之前，進(jìn)行粉碎并過(guò)100-200目篩。?

優(yōu)選地，所述穩(wěn)定劑P／[Fe+Al]為0.08-0.1，選自磷酸、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉或者磷酸二氫鉀中的一種。?

優(yōu)選地，所述氧化劑選自濃硝酸、雙氧水、氯酸鈉或氯酸鉀中的一種。在研究中發(fā)現(xiàn)，進(jìn)行所述酸溶之后所述氧化鋁土礦溶液中還存在有少量的二價(jià)鐵，故加入適量的氧化劑可以將所述二階鐵轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵，有利于提高所述制備的固體聚合硫酸鋁鐵的純度。?

優(yōu)選地，所述堿化劑[OH]／[Fe+Al]為0.8-1.6，選自氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸氫鈉或者碳酸氫鉀中的一種。?

優(yōu)選地，所述酸溶時(shí)間為40-60min。?

優(yōu)選地，所述水解時(shí)間為30-40min。?

本發(fā)明其中一個(gè)實(shí)施例中，所述利用氧化鋁土礦制備固體聚合硫酸鋁鐵的方法包括以下步驟：?

步驟一、將氧化鋁土礦破碎過(guò)100-200目篩后；?

步驟二、于400℃-500℃溫度下的馬弗爐中焙燒約30-60min，再在700℃-800℃下焙燒1-2h；?

步驟三、將焙燒完后的氧化鋁土礦放入溫度為80℃-120℃、壓力控制在2-5atm的反應(yīng)釜內(nèi)，噴流式加入10-11mol／L的硫酸，其霧化粒徑為3000-5000μm；攪拌均勻后加入8-9mol／L的硫酸，其霧化粒徑為2000-3000μm；攪拌均勻后再加入7-8mol／L的硫酸，其霧化粒徑為1500-2000μm；充分?jǐn)嚢韬蠹訜崴崛?0-60min；?

步驟四、依次加入P／[Fe+Al]為0.08-0.1的穩(wěn)定劑、少量氧化劑和[OH]／[Fe+Al]為0.8-1.6的堿化劑攪拌水解聚合30-40min，停止加熱取出；?