[發明專利]鐵/錳氧化物摻雜石墨烯復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310703074.7
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103693639A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 李穎;黃艷鳳;李加輝;張紀梅;郎立家
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;G01N27/30;B82Y15/00;B82Y30/00
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【技術領域】

本發明涉及功能化石墨烯復合材料的制備，特別是一種Mn/Fe摻雜石墨烯復合材料的制備方法。?

【背景技術】

石墨烯及其衍生物氧化石墨烯均有良好的物理和化學性質，具有巨大的表面積和豐富的官能團，具有優良的力學、電學、光學、熱學性質。使其成為良好的吸附、電化學材料。而金屬氧化物在特定條件下通過發生可逆氧化還原反應，可以產生很大的準電容容量或儲鋰容量，是電化學電容器或鋰離子電池電極材料的可能選擇。?

納米金屬氧化物是功能和智能材料的基礎，是制造功能元件的和核心材料。納米金屬氧化物在透明導體、平板顯示、氣相與液相和敏感器及化學反應催化劑等領域有重要應用。當金屬氧化物處于納米狀態時，其界面原子占了很大比例。因此，小尺寸效應，量子尺寸效應，介電限域效應及表面效應顯著。這導致其物理和化學性質與傳統大塊金屬氧化物材料顯著不同。納米金屬氧化物將在化學、物理、材料、生物、醫學等學科及高科技領域具有廣闊的應用前景。?

因此，將金屬氧化物負載于導電性良好的石墨烯上，所制備的金屬氧化物修飾石墨烯基復合材料，集石墨烯與金屬氧化物的特性于一身，表現出良好的吸附、導電、方便分離等能力。?

【發明內容】

本發明的目的是將金屬氧化物負載于導電性良好的石墨烯上，所制備的金屬氧化物修飾石墨烯基復合材料，集石墨烯與金屬氧化物的特性于一身，表現出良好的吸附、導電、方便分離等能力，提供一種鐵／錳氧化物摻雜石墨烯復合材料的制備方法，并將其應用于電化學傳感領域。?

本發明的技術方案：?

一種鐵／錳氧化物摻雜石墨烯復合材料的制備方法，首先通過溶劑熱法合成不同尺寸Fe₃O₄納米微球修飾的磁性石墨烯復合材料和鐵酸錳修飾石墨烯復合材料，然后以磁性石墨烯復合材料為基底，硫酸錳為還原劑，高錳酸鉀為氧化劑，通過氧化還原反應，合成二氧化錳／四氧化三鐵修飾石墨烯的復合材料，包括如下步驟：?

1)磁性石墨烯復合材料的制備?

采用溶劑熱法合成磁性石墨烯復材料：將FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，得到?黃色透明溶液，加入氧化石墨烯超聲分散混合均勻，將無水醋酸鈉加入到上述溶液中，磁力攪拌30min，將溶液轉入不銹鋼反應釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，產物用30ml乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯復材料；?

2)不同尺寸Fe₃O₄納米微球修飾的磁性石墨烯復合材料的制備?

采用溶劑熱法合成不同尺寸Fe₃O₄納米微球修飾的磁性石墨烯復合材料：將FeCl₃·6H₂O溶于不同體積比乙二醇／聚乙二醇的混合溶液中，超聲攪拌均勻得黃色透明溶液后，加入氧化石墨烯，超聲分散混合均勻，后加入無水醋酸鈉，超聲攪拌30min，將溶液轉入不銹鋼反應釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，冷卻后將所得黑色絮狀物質用30ml乙醇反復磁分離洗滌3次，真空干燥，得到不同尺寸Fe₃O₄納米微球修飾的磁性石墨烯復合材料；?

3)鐵酸錳修飾石墨烯復合材料的制備?

鐵酸錳修飾石墨烯復合材料的制備：將FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，超聲攪拌均勻得黃色透明溶液后，加入氧化石墨烯和MnSO₄·H₂O，超聲分散均勻，然后加入無水醋酸鈉，超聲攪拌30min，將溶液轉入不銹鋼反應釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，冷卻后所得黑色絮狀物質用30ml二次水和乙醇反復磁分離各洗3次，真空干燥，得到鐵酸錳修飾石墨烯復合材料；?

4)二氧化錳／四氧化三鐵修飾石墨烯復合材料的制備?

二氧化錳／四氧化三鐵修飾石墨烯復合材料的制備：將磁性石墨烯復合材料，超聲分散在二次水中，將MnSO₄·H₂O加入上述溶液，超聲分散，在80℃下機械攪拌，將KMnO₄和KOH溶于二次水中，加入上述溶液中，反應1-4小時。用乙醇洗至中性，真空干燥，得到二氧化錳／四氧化三鐵修飾石墨烯復合材料；?