[發明專利]一種基于泡沫銅電極的蔗糖濃度檢測方法

無效

• 申請號: 201310702912.9
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN104089993A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 惠國華;金姣姣;葉笑
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

????本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種快速、簡單、精確基于泡沫銅電極的蔗糖檢測方法。

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背景技術

蔗糖是人類基本的食品添加劑之一，已有幾千年的歷史，是光合作用的主要產物，廣泛分布于植物體內，特別是甜菜、甘蔗和水果中含量極高，以蔗糖為主要成分的食糖，根據純度的由高到低分為冰糖、白砂糖、棉白糖和赤砂糖。

常規測定蔗糖含量的方法為滴定法，但是滴定法測定蔗糖含量過程繁瑣，準確性差；也有用高效液相色譜法測定蔗糖含量的，但是高效液相色譜法雖然簡便快速，操作方便，但是因為不同乙醇濃度提取、不同水浴溫度提取、不同提取次數、不同固液質量體積比都對提取率有不同程度的影響，所以對測定蔗糖濃度還是產生了不少的麻煩。

中華人民共和國國家標準GB5009.8-85公布了食品中蔗糖的測定方法，其原理為：樣品經出去蛋白質后，其中蔗糖經鹽酸水解轉化為還原糖，再按還原糖測定，水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。而在測定時，電極的穩定性極其重要，若出問題，則測定結果不準確。

中國專利公布號CN102445517A，公布日為2012年5月9日，名稱為一種蔗糖檢測方法，該申請案采用萊因-愛農氏法，對試樣去除蛋白質后，將其中的蔗糖經鹽酸水解為還原糖，之后按照還原糖來進行測定，將水解前后的差值乘以相應的系數即為蔗糖含量，在乳糖測定的試樣處理時，稱取全脂加糖粉或全脂粉約6.0g，樣液轉化與滴定時，取樣液20mL。其不足之處在于，該法測定蔗糖含量過程繁瑣，步驟多，時間長。

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發明內容

本發明的目的在于為了解決現有測定蔗糖含量過程繁瑣，步驟多，時間長的缺陷而提供一種快速、簡單、精確基于泡沫銅電極的蔗糖檢測方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種基于泡沫銅電極的蔗糖濃度檢測方法，制備多個不同濃度的蔗糖溶液，利用CHI-660電化學分析工作站對蔗糖進行定量檢測，電化學分析工作站的檢測電極與由泡沫銅材料修飾的絲網印刷電極相連，所述泡沫銅材料由聚氨酯海綿與銅制得。

在本技術方案中，泡沫金屬呈三維網狀結構，具有孔隙率高、比表面積大等結構特點，質量輕、有一定的強度和韌性、能量吸收性強，將泡沫銅材料修飾在絲網印刷電極上，使得檢測過程中電極穩定不出錯，從而提高檢測的精確性，本發明檢測方法分析過程高效、快速，分辨率高，分析結果準確，對設備和費用要求低，重復性好，具有良好的使用前景。

作為優選，所述泡沫銅材料由以下步驟制得：

1）聚氨酯海綿的預處理：將聚氨酯海綿浸入浸泡液中，浸泡液溫度為35-55℃，浸泡時間45-60min；然后取出聚氨酯海綿用清水洗凈至pH為中性，浸入粗化液中，浸泡溫度為60-80℃，時間為25-35min，浸入粗化液的同時輔助超聲波振蕩處理；

2）銅粉滲透：將銅粉、水、聚乙烯醇、甲基纖維素、烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酰胺與碳酸氫銨調配成漿料，室溫下靜置24-28h，然后將步驟1）得到的聚氨酯海綿浸入漿料中；重復聚氨酯海綿浸入漿料4-8次，用流動空氣去除多余漿料，然后將滲透后的海綿材料120-150℃下干燥；

3）焙燒、燒結：將步驟2）得到的海綿材料焙燒，首先以0.3-0.5℃/min的加熱速率在常壓下加熱至350-380℃，然后冷卻至室溫；再以0.9-1.2℃/min的加熱速率加熱至900℃，在真空度為1×10^-2-5×10^-2pa燒結，保溫時間1.2-1.8h；然后繼續升溫至910-950℃，真空度為13-15pa，保溫時間2-2.5h，得到泡沫銅材料。

在本技術方案中，步驟1）將聚氨酯海綿浸入浸泡液是為了去除油漬及初步增加表面粗糙度以改善海綿與水基漿料之間的潤濕性和粘附性；粗化是為了打開聚氨酯海綿的盲孔，打通內部孔道，同時在海綿的內、外表面生產許多親水基團，并產生更大的粗糙度，有利于后續處理，這一步是制造高質量泡沫銅的關鍵；使用超聲波處理，可以改變銅層表面的光潔度，使得銅層表面組織更為細密；使得銅層晶粒有效細化，泡沫銅的纖維截面均勻，減少應力集中，提升泡沫銅的性能；步驟2）中聚乙烯醇、甲基纖維素分別作粘結劑和分散劑，烷基苯磺酸鈉與聚丙烯酰胺作為表面活性劑和碳酸氫銨用于改善漿料的流變特性；