[發(fā)明專利]一種CaCu3Fe2M2O12型復合鈣鈦礦氧化物粉體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310702720.8 | 申請日： | 2013-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN103693961A | 公開（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉來君;李桂鐘;李蓮婧;楊愛梅 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C04B35/495 | 分類號： | C04B35/495;C04B35/45;C04B35/622 |
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| 地址： | 541004 廣*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cacu sub fe 12 復合 鈣鈦礦 氧化物 制備 方法 | ||
1.一種CaCu3Fe2M2O12型復合鈣鈦礦氧化物粉體的制備方法，其中M為Nb、Ta和Sb中的一種，其特征在于具體步驟為：
(1)將分析純的M2O5氧化物加入到質量百分比濃度為10~18%的氫氟酸中，M2O5與純HF的物質的量之比為1:1.2~5，制成透明溶液；所述M2O5為Nb2O5、Sb2O5或Ta2O5；
(2)往步驟(1)制得的透明溶液中緩慢加入過量的質量百分比濃度為1~8%的氨水，制得相應的沉淀物M(OH)5；
(3)將步驟(2)制得的沉淀物M(OH)5用蒸餾水清洗然后烘干，加入到質量百分比濃度為5~20%的檸檬酸溶液中，混合均勻，制得M5+離子濃度為0.1~1mol/L的溶液；
(4)將Ca(NO3)2、Cu(NO3)2·3H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照鈣鈦礦氧化通式CaCu3Fe2M2O12相對應的化學計量比稱量并加入到蒸餾水中，Ca2+:Cu2+:Fe3+的物質的量之比為1:3:2，制得Fe3+離子濃度為0.1~1mol/L的溶液；所用的硝酸鹽均為分析純；
(5)按照50~80%的填充率將步驟(3)制得的溶液和步驟(4)制得的溶液以相應體積比加入高壓釜中，體積比由二者的濃度來確定，使M5+離子和Fe3+離子的物質的量比為1:1，然后密封高壓釜，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1~10攝氏度的升溫速度升至120~240攝氏度，保溫4~72小時后隨爐冷卻；
(6)把經步驟(5)冷卻的高壓釜取出并打開，將高壓釜內所得產物倒出，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，即制得CaCu3Fe2M2O12型復合鈣鈦礦氧化物粉體，其中M為Nb、Ta和Sb中的一種。
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