[發明專利]一種高耐壓無鉛高溫鐵電陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201310701728.2
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103708817A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 周昌榮;周秀娟;楊濤;楊華斌;周沁;陳國華;袁昌來;馬家峰;楊云
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/468
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 滕杰鋒

技術領域

本發明涉及鐵電陶瓷材料，具體是一種高耐壓無鉛高溫鐵電陶瓷及其制備方法。

背景技術

????高溫鐵電壓電材料被廣泛應用于原子能、航空航天、汽車、冶金與石油化工等工業的振動與沖擊測量。近幾年來,?隨著原子能、航空航天、汽車、冶金與石油化工等工業的迅猛發展，要求鐵電壓電傳感器在更高溫度下工作，對高溫鐵電壓電材料和器件的需求越來越迫切。如監控汽車發動機的預點火爆震鐵電壓電傳感器、航空航天發動機系統振動傳感器要求盡可能的靠近發動機，可以有效的減少廢氣中污染物的排放和提高發動機的燃油效率，提高發動機的可靠性。下一代新型渦輪發動機的無損檢測，更高效的噴氣發動機、蒸汽機以及核能發電的自動監控等，以及航天航空、衛星、導彈的自動控制、汽車發動機燃油監控等眾多特殊領域，都非常迫切需要能夠在高溫下正常工作而不失效的壓電傳感器。鈣鈦礦結構(1-x)BiFeO₃-xBaTiO_3?[(1-x)?BF-xBT]基無鉛壓電陶瓷具有優良的鐵電壓電性能，兼有優異的高溫穩定性，有望在高溫壓電傳感器取得廣泛應用。但是由于(1-x)?BF-xBT體系陶瓷燒結時Bi³⁺易揮發，Fe³⁺離子變價(Fe³⁺→Fe²⁺)，產生氧空位，導致室溫漏電流大，難以極化，需要在氧氣氛燒結。通過Mn摻雜，結合氧氣氛燒結，抑制了氧空位的產生，提高了絕緣性，但其耐壓性還需進一步提高以滿足實際應用的需求。

現有文獻還未有?(1-x)?BF-xBT體系陶瓷耐壓性及閃燒法制備技術的報道。

發明內容

本發明的目的是提供具有高耐壓性，環境友好型、穩定性好的無鉛高溫鐵電陶瓷及制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：

采用共摻雜大金屬陽離子與小金屬離子來抑制Fe³⁺離子以及Mn²⁺離子的變價，提高耐壓性；同時采用閃燒法，樣品直接升溫到燒結溫度，短時保溫，利用快速液相燒結致密化，減少保溫時間，抑制高溫Bi的揮發，再通過過量Bi補償，獲得高致密，組織均勻的陶瓷材料，進一步提高耐壓特性。

一種高耐壓無鉛高溫鐵電陶瓷，其配方組成通式為：(1-x)BiFeO₃-xBaTiO₃+[5%Bi₂O₃+1%MnO₂+0.5%ZnO+1%Nb₂O₅]，其中x表示摩爾分數，?0<x<0.5。

一種高耐壓無鉛高溫鐵電陶瓷的制備方法，采用兩步合成工藝，第一步合成主體組元(1-x)BiFeO₃-xBaTiO₃，第二步將合成的(1-x)BiFeO₃-xBaTiO₃?粉體與摻雜氧化物[5%Bi₂O₃+1%MnO₂+0.5%ZnO+1%Nb₂O₅]合成固溶體。燒結時采用閃燒法，直接將樣品放入燒結溫度（900-1000°C）的燒結爐中，短時（1-20分鐘）保溫，然后取出在空氣中快速冷卻。

本發明的陶瓷組成是一種綠色環保型耐壓鐵電陶瓷，耐壓性能優良，有利于施加高壓極化發揮壓電性能，降低介電損耗。本發明可采用傳統壓電陶瓷制備技術，原料從工業用原料中獲得，制備工藝簡單、穩定，具有實用性。

具體實施方式

實施例1：

成分為：0.78BiFeO₃-0.22BaTiO₃+[5%Bi₂O₃+1%MnO₂+0.5%ZnO+1%Nb₂O₅]

制備方法是：