[發明專利]一種石墨烯包覆介孔碳基金屬氧化物及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310700927.1
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103647064A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 岳文博
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/48;H01G11/36;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種石墨烯包覆介孔碳基金屬氧化物，其制備方法包括：

1)制備介孔二氧化硅模板；

2)向二氧化硅模板孔道內填充碳基金屬氧化物；

3)二氧化硅模板表面氨基化；

4)制備氧化石墨烯；

5)通過自組裝制備氧化石墨烯包覆孔道內含有碳基金屬氧化物的二氧化硅；

6)將氧化石墨烯還原成石墨烯；

7)除去二氧化硅模板；

8)離心、洗滌、干燥，得到石墨烯包覆介孔碳金屬氧化物樣品，其特征在于：石墨烯尺寸在1μm×1μm～5μm×5μm范圍內，被包覆的介孔碳基金屬氧化物的比表面積為100～500m²/g，孔徑為2～8nm，孔容為0.1～0.8cm³/g。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅模板包括各種孔道結構的介孔二氧化硅：SBA-15，KIT-6，FDU-12，SBA-16。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述向二氧化硅模板孔道內填充碳基金屬氧化物的過程包括以下步驟：

1)將1g二氧化硅模板加入到含有1g蔗糖、1～5g金屬無機鹽、0.1g濃硫酸的10mL水溶液中，混合均勻后在100℃干燥6小時，再在160℃干燥6小時；

2)將上述產物研磨后加入到含有0.5g蔗糖、0.5～2.5g金屬無機鹽、0.05g濃硫酸的10mL水溶液中，混勻后在100℃干燥6小時，再在160℃干燥6小時；

3)將上述產物在惰性氣體保護下，700～900℃加熱2～5小時，得到孔道內填充碳基金屬氧化物的二氧化硅；

4)如果反應物中不含蔗糖和濃硫酸，得到的是孔道內填充金屬氧化物的二氧化硅，如果反應物中不含金屬無機鹽，得到的是孔道內填充碳的二氧化硅。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅模板表面氨基化過程為：將0.1g孔道內含有碳基金屬氧化物的二氧化硅加入到含有0.5-1mL硅烷偶聯劑的40mL正己烷中，70℃回流12小時，或室溫反應24小時，冷卻后離心、洗滌、干燥；所用硅烷偶聯劑包括所有含氨基的硅烷偶聯劑：氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三甲氧基硅烷。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備方法包括所有制備氧化石墨烯的方法：Hummers法，Brodie法，Staudenmaier法。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆孔道內含有碳基金屬氧化物的二氧化硅的制備過程包括以下步驟：

1)將0.01～0.1g氧化石墨烯加入到100mL水中，超聲分散后得氧化石墨烯溶液，將0.1～1g氨基化的、孔道內含有碳基金屬氧化物的二氧化硅加入到100mL水中配成懸浮液；

2)用稀堿調節氧化石墨烯溶液的pH值在7～10范圍內，用稀酸調節二氧化硅復合物懸浮液的pH值在4～7范圍內；

3)將氧化石墨烯溶液滴加到二氧化硅復合物懸浮液中，攪拌2-5小時，氧化石墨烯和二氧化硅復合物的質量比為1∶1～1∶10；

4)離心、洗滌、干燥。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的還原方法包括：加入還原劑，水熱還原，熱還原；還原劑種類包括所有可以使氧化石墨烯還原成石墨烯的還原劑：維生素C，水合肼，硼氫化鈉，金屬。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述除去二氧化硅模板的方法包括：在NaOH溶液除去二氧化硅，在HF溶液中除去二氧化硅。