[發明專利]一種高磁能積釹鐵硼永磁材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310700328.X
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103632790A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 張作州
• 申請（專利權）人: 江蘇南方永磁科技有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F1/08;C22C38/12;C22C33/06
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

技術領域

本發明屬于金屬材料領域，具體涉及一種高磁能積釹鐵硼永磁材料及其制備方法。

背景技術

CN201210012940.3號申請公開了一種高矯頑力R-Fe-B系燒結永磁材料的制造方法，具體包括：將原材料按比例配好，并鑄成厚度為0.1-0.4mm合金片；將其氫粉碎后并在400～600℃的溫度下脫氫至氫壓<10Pa；在惰性氣體保護下的無氧環境中，將氫碎之后的合金片送入中磨機粉碎至粒度<0.5mm，再經氣流磨進行微粉碎，經分級制成粒徑d=2～4μm的釹鐵硼合金粉末；在惰性氣體保護下的無氧環境中，將粒徑小于100nm的納米氧化鏑、納米氧化鋱、納米氧化鈥中的至少一種加入到制備好的釹鐵硼合金粉末中并混合均勻，并經1.5-3T的磁場取向并壓制成壓坯；在惰性氣體保護下的無氧環境中，并在真空燒結爐內經三次高溫燒結和兩次時效處理，制得尺寸無限制的高矯頑力燒結釹鐵硼磁體。

上述制備方法需要讓材料在真空燒結爐內經三次高溫燒結和兩次時效處理，但是采用的高溫燒結方法無法保證材料組織和性能的穩定性，制備出來的材料磁能積較低。

發明內容

本發明的目的就是針對上述技術缺陷，提供一種高磁能積釹鐵硼永磁材料，該材料具有較高磁能積。?

本發明的另一目的是提供一種高磁能積釹鐵硼永磁材料制備方法，該制備方法采用微波燒結，工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高磁能積釹鐵硼永磁材料，其特征是：該材料各成分的重量百分比含量為：Pr?5-8%，Nd?20-23%，Cu?0.7-1.2%，Ni?2-4%，B?1-2%，Bi?1-2%，Ru?0.3-0.5%，Tb?0.5-0.8%，其余為Fe。

上述高磁能積釹鐵硼永磁材料的制備方法，其步驟為：

（1）按照上述重量百分比分別取Pr、Nd、Cu、Ni、B、Bi、Ru、Tb和Fe進行配料，各原料的純度均大于99.9％；

（2）將原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780℃，靜置2-4分鐘得到母合金液體；

（3）將母合金液體澆鑄到感應爐出鐵口下方的轉輥上，母合金液體遇到旋轉的轉輥，被轉輥輪緣拖拽形成鑄帶；?

（4）將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05～0.1Pa，爐內氣壓為0.8～1.2atm；溫度為100-300℃，氫碎時間60-80分鐘，得到粗粉；

（5）將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細粉，氣流磨制粉壓力5-7atm，氣流磨分選輪轉速為3000～3300r/min；

（6）將細粉放入模具中，使用壓制設備壓制成所需的形狀；

（7）壓制成型后取出成型件，放入微波燒結爐中，微波燒結爐的氣氛為氬氣，微波功率5-8kW，燒結溫度1020-1120℃，燒結200～300分鐘后，隨爐自然冷卻得到高磁能積釹鐵硼永磁材料。

其中，步驟3中轉輥輪緣的旋轉線速度為12-16m/s；鑄帶的厚度為200-600μm，寬度為10-30?mm。步驟4中粗粉粒度為20-50μm。步驟5中所述細粉粒度為2-5μm。步驟6中成型壓力為0.02-0.05MPa。

本發明相比現有技術具有如下有益效果：

本發明永磁材料中采用的Cu和Ni會影響硬磁性相的結構、內稟磁性及磁體的宏觀磁性等。摻雜元素Cu和Ni不取代四方相中的原子，以脫溶物的形式分布于硬磁性四方相內部，并在四方相晶粒邊界形成新的相，從而取代以前的富Nd相或富B相，達到改善材料硬磁性晶粒的邊界微結構的目的。

本發明材料中的Pr元素進入Nd基體相中的形式為摻雜或者取代，可以提高主相的矯頑力。材料中的Tb和Pr可以減少富Nd相與Nd2Fe14B相的濕潤角，抑制Nd2Fe14B相的長大，使Nd2Fe14B相界面缺陷密度減少，反磁化疇在界面形核困難，因此提高了材料的磁能積。Bi取代部分B原子，可細化晶粒，改善材料剩磁。Ru元素可以提高材料的居里溫度、抗氧化能力和耐蝕性。

本發明制備方法采用材料成分優化和微波燒結相結合方式，在制備過程中將成型件放入微波燒結爐中燒結，保證了永磁材料的成分均勻化和性能的均一性。

本發明制備過程中，所用稀有元素微量，所取原料成本較低；另外該方法采用微波燒結，保證了永磁材料成分、組織和性能的均勻性，保證了永磁材料的質量。本發明制備工藝簡單，生產的永磁材料具有良好的性能，非常便于工業化生產。