[發明專利]鐵基納米晶光譜標樣制備方法

有效

• 申請號: 201310700036.6
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103674652A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 尹麗娟;王宏鑒;劉紅玉;周立偉
• 申請（專利權）人: 青島云路新能源科技有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京億騰知識產權代理事務所 11309
• 代理人: 陳霽

技術領域

本發明涉及一種光譜標樣的制備方法，特別是涉及一種鐵基納米晶光譜標樣的制備方法。

背景技術

鐵基納米晶合金以Fe元素為主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素構成合金，經快速凝固工藝形成一種非晶態材料，熱處理后獲得直徑為10-20nm的微晶，彌散分布在非晶態的基體上，被稱為鐵基納米晶和鐵基超微晶材料。由于其特異的結構，其具有廣泛應用領域。

為提高產品性能穩定性，其成分一致性非常重要，目前常用光譜儀來檢測鐵基納米晶成分，但光譜儀需要合格的標樣才能檢測出合理的成分值，鐵基納米晶合金標樣由于其合金元素較多，冶煉難度較大到目前為止仍然沒有形成國標物質，并且在實際使用中也很少有較為理想的鐵基納米晶標樣，合金成分中存在熔點較高的Nb元素、容易燒損的B元素和易氧化的Si元素給冶煉工藝設計帶來較大的難度，并且傳統取樣法會導致樣塊內形成氣孔和裂紋，鐵基納米晶本身較脆且硬度大導致標樣制備合格率低、樣塊間的成分偏析較大，這就對鐵基納米晶光譜標樣的制作有了較高的要求。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的缺陷，提供一種鐵基納米晶光譜標樣的制備方法，以實現有效地防止鐵基納米晶標樣崩裂現象，得到能被光譜儀有效、均勻的激發的標準樣品。

為實現上述目的，本發明提供了一種鐵基納米晶光譜標樣制備方法，該方法包括以下步驟：步驟1，以鐵元素為基數，選定標樣配比化學式并計算原料添加配比；所述原料包括工業純鐵、硼鐵碎塊、鈮鐵碎塊、硅碎塊、電解銅；步驟2，按照所述配比向真空感應爐中添加所述原料，利用所述真空感應爐將所述原料冶煉成鋼水；步驟3，將所述鋼水澆注到石墨圓柱形模具中，并將所述模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣；步驟4，將所述鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣；步驟5，對合格的鋼樣進行均勻性分析；步驟6，將檢測結果進行分析，取平均值為各元素定值；步驟7，將檢測結果合格的樣品的剩余高度為25～30mm的鋼樣進行打磨、拋光，形成標樣。

進一步地，所述步驟1選定標樣配比化學式并計算原料添加配比具體包括：以鐵元素為基數，硅、硼、鈮和銅元素為高低標，按階梯分布，每0.2～3.5%為一個階梯，進而選定標樣配比化學式。

進一步地，所述步驟2按照所述配比向真空感應爐中添加所述原料，利用所述真空感應爐將所述原料冶煉成鋼水具體包括：

將所述工業純鐵2/3的部分集中放在所述真空感應爐中央，將所述硼鐵碎塊環繞所述工業純鐵放在所述真空感應爐底部，將所述鈮鐵碎塊環繞所述工業純鐵放在所述真空感應爐中部，將所述金屬硅碎塊環繞所述工業純鐵放在所述真空感應爐上部，最上面放置所述工業純鐵1/3的部分；

將所述真空感應爐抽真空至-0.1MPa，充入氬氣至0.06MPa，將所述原料在氬氣環境下進行冶煉；

當所述原料全部化清，將爐內溫度升到1500～1550℃并維持5～15min，降溫到1400～1450℃并通過加料倉加入所述電解銅，維持5～12min后降溫到1300～1350℃，從而形成鋼水。

進一步地，所述石墨圓柱形模具具體為：所述模具規格為高100mm、內徑40mm、外徑50mm，所述模具外圍纏繞硅酸鋁纖維毯，厚度為20mm。

進一步地，所述步驟3將所述模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣具體包括：將裝有鋼水的模具放到溫度為100～200℃的烘烤箱中烘烤處理30～50min，之后放到室溫自然冷卻形成鋼樣。

進一步地，所述步驟4將所述鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣具體包括：將各梯度圓柱鋼樣用線切割工藝將頭部含透氣孔部分和底端切掉，鋼樣兩端用磨床進行打磨，對打磨后的樣品進行拋光處理；在顯微鏡下觀察鋼樣端面，挑選表面無明顯氣孔、裂紋，并用超聲波無損探傷確認內部無缺陷的鋼樣作為合格的鋼樣。

進一步地，所述步驟5對合格的鋼樣進行均勻性分析具體包括：將挑選出的合格的鋼樣的上下端面分別剪切出高度為30mm的樣品，將每塊30mm的樣品再次剪切成三份10mm的樣品，共得到六份10mm的樣品，并用權威機構精確的化學分析方法對所述相等長度的六份鋼樣進行定值，判定成分是否在合理范圍內，并判斷其均勻性。

本發明從化學成分設計、冶煉過程、最后的試樣加工過程著手，提供了一種鐵基納米晶合金光譜標樣的制備方法，制得的樣品能被光譜儀有效、均勻的激發，從而獲得更加準確的數據，這為鐵基納米晶材料的開發及生產提供了保障。

附圖說明