[發明專利]用于農藥西維因檢測的電化學發光傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201310699994.6
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103713029A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 王坤;杜曉嬌;錢靜
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器，其特征在于，所述傳感器由氧化石墨烯-鈷酞菁納米復合材料修飾在玻碳電極表面構建而成。

2.?用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

（1）?GO-CoPc復合材料的制備：將CoPc和GO加入到離子液體[BMIM]PF₆中，超聲10?h，離心，半透膜中水洗至溶劑?[BMIM]PF₆完全去除，而后真空干燥制得GO-CoPc納米復合材料，備用；

（2）玻碳電極（GCE）表面預處理：將GCE電極依次用氧化鋁粉末進行打磨處理，循環伏安法測量電極，將電極置于5?mmol/L鐵氰化鉀溶液，在－0.2?~?0.6?V掃描，峰電位差在110?mV以下表明電極預處理完成；然后依次在乙醇、二次蒸餾水中超聲清洗，氮氣吹干備用；

（3）電化學發光傳感器界面的修飾過程：將GO-CoPc納米復合材料分散在二次水中，超聲至完全分散；用微量注射器移取上述分散液滴涂到玻碳電極表面，室溫干燥得到GO-CoPc修飾的玻碳電極，記為GO-CoPc/GCE。

3.?根據權利要求1所述的用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器，其特征在于，步驟（1）中所述的CoPc、GO和離子液體?[BMIM]PF₆的比例為：100?mg?:?10?~?25?mg?:?30?mL。

4.?根據權利要求1所述的用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器，其特征在于，步驟（2）中所述的氧化鋁粉末粒徑為1?μm、0.05?μm。

5.?根據權利要求1所述的用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器，其特征在于，步驟（3）中所述的GO-CoPc納米復合材料和二次水的用量比為2?mg?:?0.5?~?2?mL；所述的滴涂到玻碳電極表面的分散液為5?~?10?μL。

6.?根據權利要求1所述的用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器，其特征在于，按照上述方法制備的電化學發光傳感器用于檢測農藥西維因的殘留量，具體方法如下：

將GO-CoPc/GCE置于PBS緩沖溶液和luminol溶液的混合液中，設置光電倍增管高壓為800?V,以鉑絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極進行循環伏安掃描；接著加入無水乙醇將ECL信號淬滅；再從小到大加入不同濃度的西維因收集ECL信號，根據不同濃度的西維因對應的ECL信號強度建立標準曲線。

7.?根據權利要求5所述的用于農藥西維因靈敏檢測的電化學發光傳感器，其特征在于，所述PBS緩沖溶液濃度為0.1mol/L、pH?為?7.4，luminol溶液濃度為0.01?mol/L，其中0.01mol/L的?luminol溶液用0.1?mol/L的氫氧化鈉溶液溶解luminol得到；所述混合液中luminol的濃度為0.1?~?0.3?mmol/L；所述循環伏安掃描的電位掃描范圍為－0.5?~?0.7?V，掃描速度為100?mV/s；所述加入的無水乙醇為按每5mL的PBS溶液加入450?μL；所述加入的西維因的濃度為2×10^－13?~?5×10^－9?mol/L。