[發(fā)明專利]氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310698872.5
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN103819381A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建明;梅蘇寧;余秦偉;惠豐;袁俊;王偉;李亞妮;王為強(qiáng);呂劍
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07D203/02
• 分類號(hào): C07D203/02;C07D203/08;C07D295/023;C07D295/027;C07D487/08
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 史玫

1.一種氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法，其特征在于，方法包括：

反應(yīng)一，在環(huán)胺催化劑存在的條件下，以乙醇胺為原料反應(yīng)制備生產(chǎn)哌嗪和三乙烯二胺；

反應(yīng)二，在催化劑B存在的條件下，以乙醇胺為原料反應(yīng)制備氮丙啶；

所述所述催化劑B組成為：催化劑組成為：Ti_aP_bB_cX_dY_eO_f，其中：X為堿土金屬，Y為堿金屬，O為氧元素；a、b、c、d、e、f為各元素原子的摩爾比，且a=1，b=0.02～0.2，c=0.002～0.02，d=0.01～0.1，e=0.001～0.01，f值取決于a、b、c、d、e；

反應(yīng)一放出的熱量作為反應(yīng)二吸熱的熱源。

2.如權(quán)利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法，其特征在于，反應(yīng)一的反應(yīng)溫度為300℃～400℃。

3.如權(quán)利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法，其特征在于，反應(yīng)二的反應(yīng)溫度為350℃～450℃。

4.如權(quán)利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法，其特征在于，所述催化劑B的制備方法包括：

將含有X的化合物、含有Y的化合物、偏鈦酸、磷酸鹽、硼酸混合均勻，加入石墨，壓制成型后，先在氧氣存在下，300℃～400℃條件下焙燒，再在600℃～900℃條件下焙燒得催化劑；

所述含X的化合物為X的氧化物、X的氫氧化物、X的鹵化物、X的硝酸鹽、X的碳酸鹽或X的硫酸鹽；

所述含Y的化合物為Y的氧化物、Y的氫氧化物、Y的鹵化物、Y的硝酸鹽、Y的碳酸鹽或Y的硫酸鹽；

所述磷酸鹽為磷酸銨、磷酸氫二銨或磷酸二氫銨；

所述石墨用量是所述含有X的化合物、含有Y的化合物、偏鈦酸、磷酸鹽和硼酸混合物質(zhì)量的1%～4%。

5.如權(quán)利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氮丙啶與哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)方法還包括產(chǎn)品的分離，分離方法包括：

將反應(yīng)一的反應(yīng)產(chǎn)物與反應(yīng)二的反應(yīng)產(chǎn)物混合；首先對混合流股進(jìn)行閃蒸分離惰性氣體氮?dú)猓溆喈a(chǎn)物流再進(jìn)行蒸餾處理，蒸除氨，分離得到氮丙啶；最后進(jìn)行精餾處理，分離得到哌嗪和三乙烯二胺。

6.一種氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征在于，該裝置包括：

反應(yīng)器一，用于進(jìn)行反應(yīng)一和反應(yīng)一的反應(yīng)物料與反應(yīng)二的原料進(jìn)行熱交換；

反應(yīng)器二，用于進(jìn)行反應(yīng)二；

組合分離單元，包括：依次連通的閃蒸單元、氮丙啶分離單元和環(huán)胺分離單元，其中閃蒸單元用于分離惰性氣體氮?dú)猓坏し蛛x單元用于分離出氮丙啶；多胺分離單元用于分離出哌嗪和三乙烯二胺。

7.如權(quán)利要求6所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述閃蒸單元為閃蒸塔，理論塔板數(shù)為1～3塊，其溫度為0～30℃，壓力為0.5～2.5MPa。

8.如權(quán)利要求6所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述氮丙啶分離單元為內(nèi)部裝填有規(guī)整填料的精餾塔器，理論塔板數(shù)為30～50塊，塔頂溫度為20～50℃，塔釜溫度為150～280℃，壓力為0.5～2.5MPa，進(jìn)料位置為15～25塊理論板，頂部采出氣相氨氣和其余氮?dú)?，?cè)線液相采出氮丙啶產(chǎn)物流，側(cè)線采出位置為2～8塊理論板。

9.如權(quán)利要求6所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述多胺分離單元為內(nèi)部裝填有規(guī)整填料精餾塔器，理論塔板數(shù)為40～70塊，塔頂溫度為60～110℃，塔釜溫度為150～180℃，壓力為30～100kPa，進(jìn)料位置為20～30塊理論板，頂部采出乙二胺和水，在20～40塊理論板側(cè)線氣相采出哌嗪產(chǎn)物流，在38～58塊理論側(cè)線采出三乙烯二胺與乙醇胺混合物，底部采出其余乙醇胺、氨乙基哌嗪、羥乙基哌嗪。