[發(fā)明專利]鹽酸美金剛的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310698783.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN103664640A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文軍;陶長(zhǎng)戈
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都醫(yī)路康醫(yī)學(xué)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/38
• 分類號(hào): C07C211/38;C07C209/00;C07C209/62
• 代理公司: 四川力久律師事務(wù)所 51221
• 代理人: 曹晉玲;劉雪蓮

1.鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1）：1-溴-3,5二甲基金剛烷與尿素在25℃～200℃下于有機(jī)溶劑中反應(yīng)2～48小時(shí)，反應(yīng)完全后蒸干溶劑；所述1-溴-3,5二甲基金剛烷與尿素的摩爾比為1:1～8；

步驟（2）：向步驟（1）的殘留物中加入氫氧化鈉，在50～200℃下醇解，再經(jīng)萃取、濃縮、鹽酸酸化成鹽得鹽酸美金剛粗品；

步驟（3）：步驟（2）制得的鹽酸美金剛粗品重結(jié)晶，得到鹽酸美金剛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述1-溴-3,5二甲基金剛烷與氫氧化鈉的摩爾比為1:3～5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述1-溴-3,5二甲基金剛烷與尿素的摩爾比為1:3～5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應(yīng)溫度為80℃～120℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇或乙二醇的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述醇解溫度為60～100℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述萃取溶劑為氯仿，步驟（3）中所述重結(jié)晶溶劑為氯仿。