[發明專利]一種測定溶液中Fe2+濃度的電位滴定法

有效

• 申請號: 201310698166.0
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103616428A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 翟麗萍;李波;王世偉;劉軍;宋春麗
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種電位滴定法。

背景技術

鐵元素是廣泛存在于自然界中的一種元素，是人類生活中廣泛接觸與應用的一種元素。需要測定的含鐵物質也很普遍，如食品、藥品、飼料、礦物質、土壤、凈水劑、化工原材、精細化工產品等。隨著鐵元素的廣泛應用，人們對含鐵物質的測定方法也進行了不斷的探索與嘗試。目前，測定二價鐵含量的方法主要是化學滴定法和電位滴定法。其中的化學滴定法中主要是重鉻酸鉀滴定法，該法是測定二價鐵的常用方法，該法是在酸性條件下用重鉻酸鉀將Fe²⁺氧化成Fe³⁺，由于生成的黃色Fe³⁺會對滴定指示終點的指示劑（如二苯胺磺酸鈉）顏色產生干擾，所以，該法中要加磷酸，使得磷酸與Fe³⁺生成無色的絡合物離子來掩蔽三價鐵的顏色，但當生成的三價鐵濃度超出磷酸的掩蔽能力時，滴定就會因無法找到終點而失敗；目前的電位滴定法測定溶液中Fe²⁺離子含量時，需要用兩支電極：惰性金屬鉑電極作指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，使得成本較高，并且由于甘汞電極和鉑電極的使用時只能用在電位滴定儀上，使得其應用受到了限制。

發明內容

本發明是要解決目前的電位滴定法測定溶液中Fe²⁺離子含量時，需要用兩支電極：惰性金屬鉑電極作指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，使得成本較高，并且由于甘汞電極和鉑電極的使用時只能用在電位滴定儀上，使得其應用受到了限制的技術問題，從而提供一種測定溶液中Fe²⁺濃度的電位滴定法。

本發明的一種測定溶液中Fe²⁺濃度的電位滴定法是按以下步驟進行的：

一、配制滴定劑重鉻酸鉀標準水溶液或滴定劑鹽酸標準混合液；

所述的滴定劑重鉻酸鉀標準水溶液中重鉻酸鉀的濃度為0.001672mol/L～0.01672mol/L；

所述的滴定劑鹽酸標準混合液的制備步驟如下：采用蒸餾水將濃鹽酸稀釋成HCl濃度為0.3±0.005mol/L的鹽酸水溶液，然后對HCl濃度為0.3±0.005mol/L的鹽酸水溶液進行標定，確定HCl濃度為0.3±0.005mol/L的鹽酸水溶液中HCl的準確濃度為C，用去離子水將濃度為C的鹽酸溶液進行稀釋，得到HCl濃度為C～C/10的鹽酸水溶液，采用HCl濃度為C～C/10的鹽酸水溶液將重鉻酸鉀完全溶解，轉移至100mL容量瓶中，然后采用HCl濃度為C～C/10的鹽酸水溶液定容至至刻度，得到滴定劑鹽酸標準混合液，所述的滴定劑鹽酸標準混合液中的重鉻酸鉀與HCl的摩爾濃度比大于0.056；

二、用電位滴定法測定溶液中Fe²⁺的濃度；步驟二所述的電位滴定法采用二級微商曲線法確定滴定終點；步驟二所述的電位滴定法使用的滴定劑為步驟一配制的滴定劑重鉻酸鉀標準水溶液或滴定劑鹽酸標準混合液；步驟二所述的電位滴定法使用的電極為pH復合電極；步驟二所述的電位滴定法使用的電位計是自動電位滴定儀或pH酸度計。

本發明所測定樣品水溶液中的Fe²⁺離子與重鉻酸鉀在酸性條件下進行定量反應生成黃色Fe³⁺，通過已知濃度的重鉻酸鉀或氫離子(H⁺)的消耗量，利用溶液中Fe²⁺離子與其反應的化學計量關系準確計算出溶液中Fe²⁺離子的含量。

本發明的優點：

本發明的電位滴定法中不需要使用金屬離子選擇電極和參比電極，而采用成本較低的pH復合電極，使得成本降低了30%～50%；本發明所用試劑少，操作簡單，適用范圍廣，適用于溶液中Fe²⁺離子含量＞1μg/mL的樣品的測定。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式中一種測定溶液中Fe²⁺濃度的電位滴定法是按以下步驟進行的：

一、配制滴定劑重鉻酸鉀標準水溶液或滴定劑鹽酸標準混合液；

所述的滴定劑重鉻酸鉀標準水溶液中重鉻酸鉀的濃度為0.001672mol/L～0.01672mol/L；