[發明專利]預分離三出口萃取分離輕稀土礦的工藝方法

有效

• 申請號: 201310697371.5
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN104726709A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 鐘盛華;鐘業騰;劉明星;沈楊揚;黃長干;范紫權
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種預分離三出口萃取分離輕稀土礦的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）輕稀土礦料液首先進入預分離萃取段，用較少的級數進行逆流萃取，其出口水相是La-Nd；其出口有機相進入預分離洗滌段，用洗酸逆流洗滌，預分離洗滌段的出口有機相是Sm-Lu、Y組分，出口水相是高釹釤混合稀土；?

（2）以步驟(1)預分離洗滌段的出口水相高釹釤混合稀土為原料進入Nd/Sm分組工藝，其出口有機相是Sm-Lu、Y，出口水相是低鑭鈰的La-Nd；?

（3）以步驟(1)預分離萃取段出口水相La-Nd為主要原料進行LaCePr/CePrNd/Nd三出口分離工藝，并帶支體工藝CePr/Nd；同時將步驟(2)Nd/Sm分組工藝的出口水相低鑭鈰的La-Nd也作為原料從LaCePr/CePrNd/Nd三出口分離工藝的洗滌段某級進入該工藝；這支體工藝CePr/Nd是從LaCePr/CePrNd/Nd主體工藝的洗滌段引出CePrNd水相，用有機相進行逆流萃取除去Nd，逆流萃取后的有機相流入LaCePr/CePrNd/Nd主體工藝的洗滌段；這工藝LaCePr/CePrNd/Nd帶支體CePr/Nd萃取分離的出口水相是LaCePr，出口反萃液是純Nd，支體工藝CePr/Nd的出口水相是CePr，要控制好Nd的含量；?

（4）以步驟(3)的出口水相LaCePr為主要原料進入La/支體Ce/Pr萃取分離工藝，這工藝是由主體工藝La/LaCe/CePr/Pr和支體工藝La/Ce/Pr構成；同時將步驟(3)的CePr/Nd支體工藝的出口水相CePr也作為原料從主體工藝La/LaCe/CePr/Pr的洗滌段進入該工藝；主體工藝La/LaCe/CePr/Pr的出口水相可獲得純La，出口反萃液是Pr；從主體工藝La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某級引出負載LaCe有機相（控制含Pr量）流入La/Ce/Pr支體工藝的第一級，從主體工藝La/LaCe/CePr/Pr的洗滌段某級引出含CePr水相（控制含La量）流入La/Ce/Pr支體工藝的第n級；在支體La/Ce/Pr工藝中，從第一級流入的負載LaCe有機相與從第n級流入的CePr水相呈逆流離子交換萃取分離；支體La/Ce/Pr工藝的第一級出口水相流入主體工藝La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某級，支體La/Ce/Pr工藝的第n級出口有機相流入主體工藝La/LaCe/CePr/Pr的洗滌段某級；在支體La/Ce/Pr工藝的中間有純Ce的積累峰，引出出口水相可獲得純Ce。?

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的預分離萃取段的進口有機相可以來自步驟(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分離工藝萃取段某級引出的負載稀土有機相；也可以是空白有機相先用堿液皂化，再用步驟(1)的預分萃取段出口水相La-Nd制成的稀土皂有機相。?

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分離工藝的進口有機相可以是空白有機相先用堿液皂化，再用該工藝的萃取段出口水相LaCePr制成的稀土皂有機相；也可以來自步驟(4)的La/LaCe/CePr/Pr主體工藝萃取段某級引出的負載稀土有機相；或按一定的比例同時采用這兩種方法提供進口有機相。?

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的支體工藝CePr/Nd所用進口有機相可以來自從步驟(4)的La/LaCe/CePr/Pr主體工藝洗滌段某級引出的負載稀土有機相；也可以是空白有機相先用堿液皂化，再用支體工藝CePr/Nd出口水相CePr制成的稀土皂有機相。?

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)輕稀土礦包括：氟碳鈰礦、獨居石、鈰鈮鈣鈦礦、南方離子輕稀土礦等，可以是這些礦的一種，也可以是這些礦的組合；這輕稀土礦可以是包頭、四川冕寧、山東微山、廣東南山海等輕稀土礦，及南方離子型輕稀土?礦的其中一種，也可以是它們的組合作為本發明的實施原料。?

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)輕稀土礦料液為氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。?

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機相由萃取劑和稀釋劑等組成，萃取劑可以是2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯（也稱HEH[EHP]，或P₅₀₇）或二(2-乙基己基)磷酸（也稱HDEHP，或P₂₀₄）或其它萃取劑，有機相中萃取劑的濃度為0.8～1.6mol·L^-1；所述的稀釋劑可以是煤油或正己烷等有機溶劑。?