[發(fā)明專利]一種制備2,4-D二甲胺鹽原藥的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310696475.4 | 申請日： | 2013-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN103626654A | 公開（公告）日： | 2014-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫國慶;侯永生;許立衛(wèi);高技峰;何金栓 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東濰坊潤豐化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/70 | 分類號： | C07C59/70;C07C51/41;C07C209/00;C07C211/04 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 262737 山東省濰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 二甲 胺鹽原藥 方法 | ||
1.一種制備2,4-D二甲胺鹽原藥的方法，其特征是包括以下步驟：將2,4-D原藥放入容器中，在不斷攪拌的情況下滴入液態(tài)二甲胺或通入氣態(tài)二甲胺，二甲胺加入完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，反應(yīng)后除去未反應(yīng)的二甲胺，得2,4-D二甲胺鹽濕料，將濕料烘干，即得2,4-D二甲胺鹽原藥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：加入2,4-D原藥后，先加入少量水，再滴入液態(tài)二甲胺或通入氣態(tài)二甲胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是：水的加入量不高于2,4-D原藥質(zhì)量的10%，優(yōu)選5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：反應(yīng)為密閉反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：2,4-D與二甲胺的摩爾比為1:1-1.5，優(yōu)選1:1.02。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：2,4-D原藥與二甲胺的反應(yīng)溫度為30-130℃，優(yōu)選50-85℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：采用液態(tài)二甲胺時，滴入液態(tài)二甲胺需要10min-5h，滴加完二甲胺后保溫反應(yīng)5min-60min；采用氣態(tài)二甲胺時，不斷的通入二甲胺直到通完為止，通入過程中保持體系壓力低于容器承受壓力，通完后保溫反應(yīng)5-60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：滴加液態(tài)二甲胺或通入氣態(tài)二甲胺過程中，保持體系壓力為0-1MPa，優(yōu)選為0.2-1MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：液態(tài)二甲胺中二甲胺的含量為70-100wt%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是：烘干時，壓力為0～-0.1Mpa，優(yōu)選-0.09MPa，溫度為30-110℃，優(yōu)選50℃。
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