[發明專利]一種利用結晶氯化鋁制取氧化鋁的方法有效
| 申請號: | 201310695934.7 | 申請日: | 2013-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN103738990A | 公開(公告)日: | 2014-04-23 |
| 發明(設計)人: | 郭昭華;池君洲;許立軍;陳東;董宏;范培育;王麗萍;吳永峰 | 申請(專利權)人: | 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司 |
| 主分類號: | C01F7/30 | 分類號: | C01F7/30 |
| 代理公司: | 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012 | 代理人: | 王昭林;金璽 |
| 地址: | 100011 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 結晶 氯化鋁 制取 氧化鋁 方法 | ||
1.一種利用結晶氯化鋁制取氧化鋁的方法,所述方法包括:
1)取第一部分結晶氯化鋁溶于水或鹽酸中,得到氯化鋁飽和溶液,操作溫度為15℃-60℃;
2)在攪拌狀態下將第二部分結晶氯化鋁加入所述飽和溶液中,其中,所述飽和溶液與第二部分結晶氯化鋁的質量比為2:1-10:1,攪拌時間為30min-120min,得到固液混合物;
3)將步驟2)得到的固液混合物進行固液分離,得到一次提純氯化鋁晶體;
4)向所述一次提純氯化鋁晶體中加入濃度不小于30wt%的鹽酸,所述濃度不小于30wt%的鹽酸與所述一次提純氯化鋁晶體的質量比為2:1-10:1,攪拌后進行固液分離,得到二次提純氯化鋁晶體;
5)將步驟4)得到的二次提純氯化鋁晶體煅燒,得到純度大于99.9%的氧化鋁。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)為取第一部分結晶氯化鋁溶于濃度為10wt%-20wt%的鹽酸中,得到氯化鋁飽和溶液,操作溫度為15℃-60℃。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述鹽酸的濃度為14wt%-18wt%,操作溫度為20℃-40℃。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述飽和溶液與第二部分氯化鋁的質量比為2:1-5:1,攪拌時間為40min-80min。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)中所加入的鹽酸的濃度不小于32wt%。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法,其特征在于,所述結晶氯化鋁為粉煤灰酸法提鋁工藝中的中間產品,其制備方法包括以下步驟:
a、粉煤灰磁選除鐵:粉煤灰經粉碎達到100目以下,加水配成固含量為20-40wt%的漿料,在立環式磁選機上進行磁選,磁選場強1.0-2.0萬GS;磁選后的漿料經固液分離后得到固含量為25-50wt%的濾餅;
b、酸溶:將磁選后的濾餅置于耐酸反應釜中進行鹽酸酸溶,鹽酸濃度為20-30wt%,鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1-9:1,溶出溫度為100℃-200℃,溶出壓力0.1-2.5MPa,溶出時間為0.5h-4h;酸溶后經固液分離得到氯化鋁溶液;
c、樹脂吸附:將氯化鋁溶液通入裝有大孔型陽離子樹脂的樹脂柱中除鐵,得到氯化鋁精制液,處理溫度為室溫-90℃,氯化鋁溶液流速為1-4倍樹脂體積/小時;
d、濃縮結晶:將氯化鋁精制液在壓力為-0.03~-0.07MPa,溫度為50~110℃的條件下濃縮析出,得到結晶氯化鋁。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟a中所述漿料的固含量為30-35wt%,所述濾餅的固含量為30-45wt%;步驟b中所述溶出溫度為130℃-150℃,溶出壓力為0.3-1.0MPa,溶出時間為1.5h-2.5h;步驟c中所述處理溫度為60℃-80℃,所述氯化鋁溶液流速為2-3倍樹脂體積/小時;步驟d中所述濃縮結晶的壓力為-0.04~-0.06MPa,溫度為70~80℃。
8.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟4)中固液分離后的液體經稀釋后用作步驟1)中的鹽酸,步驟3)中固液分離后的液體用作步驟中的液體;
或者,步驟3)和步驟4)中固液分離后的液體返回到步驟b使用,以充分利用液體中的鹽酸。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)得到的一次提純氯化鋁晶體的含水量不大于3wt%;步驟4)得到的二次提純氯化鋁晶體的含水量不大于3wt%。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟5)中二次提純氯化鋁晶體的煅燒溫度為1000-1200℃,煅燒時間為60-240min。
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