[發(fā)明專利]一種用于費-托合成的金屬基整體式膜催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310695773.1 | 申請日： | 2013-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN104722327B | 公開（公告）日： | 2018-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李昌元;劉倩倩;宋德臣;楊偉光;詹曉東;金家琪;張巖豐 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢凱迪工程技術(shù)研究總院有限公司 |
| 主分類號： | B01J29/03 | 分類號： | B01J29/03;B01J35/10;C10G2/00 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104 | 代理人： | 劉志菊 |
| 地址： | 430223 湖北省武漢市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 合成 金屬 整體 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑，包括金屬整體式基體、分子篩膜載體、活性組分Co以及其它助劑，其特征在于：所述金屬整體式基體選用蜂窩狀不銹鋼ф18*30mm圓柱狀基體，將金屬整體式基體預(yù)處理，預(yù)植精種后，原位生長SBA-16分子篩膜載體，分子篩膜載體的厚度為30～60μm，然后通過浸漬法在分子篩膜載體上負(fù)載活性組分Co及其它助劑；所述的助劑選自La、Zr、Ce、Rh、Pt、Re、Ru、Ti、Mg、Ca、Sr其中的一種或幾種。
2.一種權(quán)利要求1所述的用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑的制備方法，包含如下步驟：
1)金屬基體的預(yù)處理：
采用多個相同規(guī)格大小的蜂窩狀金屬整體式基體，先用去離子水清洗金屬整體式基體，放入100℃烘箱里烘干；
2)預(yù)植精種：
將SBA-16分子篩粉體溶于無水乙醇中，采用超聲波震蕩的方式，對混合液震蕩20～30min，直至形成均勻的分子篩粉末浸漬液；之后將金屬整體式基體置于浸漬液中，浸泡時間1～10s，之后取出金屬整體式基體，待金屬整體式基體上的浸漬液不成流滴下即可再次重復(fù)浸泡；然后將預(yù)植精種的金屬整體式基體自然晾干；
3)分子篩膜載體的原位生長：
將預(yù)植精種后的金屬整體式基體置于SBA-16分子篩合成液中，于70～150℃下在釜內(nèi)晶化5～120h，使SBA-16分子篩原位生長于金屬整體式基體表面，制成原位生長SBA-16分子篩膜的金屬整體式基體；取出帶膜金屬整體式基體，用去離子水洗滌，干燥，最后在400～600℃下焙燒4～8h，得到所述原位生長SBA-16分子篩膜的金屬整體式基體；
4)活性組分及助劑元素的浸漬、老化及焙燒：
將原位生長有SBA-16分子篩膜的金屬整體式基體浸入到活性組分Co及其它助劑的鹽溶液中，浸漬1～20min后取出；對完成浸漬并初步干燥的催化劑基體，在室溫下老化3～36h；之后通過程序升溫，最終在300～550℃煅燒6～12h后緩慢降至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)金屬基體的預(yù)處理放入100℃烘箱里烘干后，用0.1mol/L鹽酸處理5s～60s，用去離子水清洗烘干；之后用1mol/L的NaOH處理后用去離子水清洗烘干；將酸堿處理過的金屬基體用丙酮浸泡0.5～1h后用去離子水清洗烘干；再用雙氧水浸泡0.5～1h，以在基體表面上引入羥基，增加膜的牢固性；最后用去離子水清洗烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2)重復(fù)浸泡過程為1～20次。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3)SBA-16分子篩合成液的制取方法為：各物質(zhì)的摩爾比為P123:F127:TEOS:HCl:H
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3)SBA-16分子篩合成液的制取方法為：各物質(zhì)的摩爾比為P123:F127:TEOS:HCl:H
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于費-托合成反應(yīng)的金屬基整體式膜催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3)通過調(diào)整合成液參數(shù)或變更原位生長的合成次數(shù)來調(diào)整金屬基體表面原位生長SBA-16分子篩膜載體的厚度達(dá)到30～60μm。
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