[發明專利]一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201310695104.4
• 申請日: 2013-12-14
• 公開（公告）號: CN103864982B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 李義濤;鄭炳發;湯誠;楊策宇;王寅飛;鄒智杰;游孟夢
• 申請（專利權）人: 東莞東陽光科研發有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/22;C08F220/28;C08F220/44;C08F220/06;C08F220/24;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30;C09D133/12;C09D133/08;C09D133
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1.一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征是包含以下步驟：

1)制備預乳化液

I)核預乳液的制備

將陰離子乳化劑、非離子乳化劑、反應型乳化劑、引發劑和去離子水攪拌溶解后，加入含或不含氟烷基丙烯酸酯類單體的甲基丙烯酸酯類單體與丙烯酸酯類單體混合液，攪拌預乳化制備核預乳液，其中各組分質量份為：

II)殼預乳液的制備

將陰離子乳化劑、非離子乳化劑、引發劑和去離子水攪拌溶解后，加入含氟烷基丙烯酸酯類單體與功能性單體的混合溶液，攪拌預乳化制備殼預乳液，其中各組分質量份為：

2)種子乳液的制備

取步驟1)所制得核預乳液的20-50％在惰性氣體保護下攪拌，升溫至70-90℃，待溫度穩定后，滴加完剩余核乳液，之后保溫反應，制得種子乳液；

3)制備含氟丙烯酸酯乳液

保持攪拌，惰性氣體保護，溫度維持在70-90℃條件下，向步驟2)所得種子乳液滴加完步驟1)所制得殼預乳液，滴畢保溫反應，反應完全后，降至10-30℃，滴加pH調節劑至pH值為7.0-8.5，混合液過濾得含氟丙烯酸酯乳液；

所述陰離子乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、1,2-十二烷基二醚二磺酸二鈉、癸基聚氧乙烯醚琥珀酸單酯磺酸二鈉鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨、壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸單酯磺酸二鈉鹽或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉；

所述非離子乳化劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸酯類單體選自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯類單體選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸十八酯。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含氟烷基丙烯酸酯類單體為式I化合物

其中R¹選自H或甲基，R²選自C₂-C₂₀的含氟烷基。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述含氟烷基丙烯酸酯類單體選自甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯或全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述功能性單體選自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯腈、丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯或雙丙酮丙烯酰胺或其組合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應型乳化劑選自2-丙烯基醚-3-羥基丙烷-1-磺酸鈉、烷基酚烯丙基聚醚硫酸鹽、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸鈉鹽、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨、乙烯基磺酸鈉、烯丙基聚醚硫酸鹽或烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸銨。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過硫酸鹽。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鹽選自過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pH調節劑選自氨水、堿金屬的碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽或磷酸氫鹽。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pH調節劑選自氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉、碳酸鉀、磷酸氫鉀或磷酸氫二鉀。