[發明專利]一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法

在審

• 申請號: 201310694041.0
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103709007A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張春桃;王鑫;劉幫禹;王海蓉
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于多元糖醇生產技術領域，具體涉及一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法。

背景技術

赤蘚糖醇是一種新型的多元醇類功能甜味劑，是一種天然糖質，廣泛應用于開發低熱量保健食品、減肥食品和飲料、糖尿病及葡萄糖不適癥等人群的功能食品或飲料、兒童專用潔齒用品等，市場前景十分看好。

赤蘚糖醇工業生產主要采用發酵法，發酵液經凈化處理后再結晶制得赤蘚糖醇晶體。目前，國產赤蘚糖醇生產規模已居世界前列，產能已突破1萬t/a，但產品質量較國外產品還存在一定差距，尤其是在晶形、粒度分布、色級等方面。因此，國內生產企業多采用重結晶精制赤蘚糖醇以提升其產品質量。

由于赤蘚糖醇在水中溶解度較大(65℃，200g/100g水；15℃，40g/100g水)，且受溫度影響較大，故赤蘚糖醇重結晶精制一般采用冷卻結晶。但在進行冷卻結晶時，在盤管和夾套等換熱表面都容易形成晶垢，顯著降低傳熱效率，使得降溫速率不易控制，結晶時間延長，從而導致結晶產品粒度分布不均一，生產效率低。而且，結晶終了時母液中還有大量赤蘚糖醇未結晶析出，導致單位體積結晶器生產能力偏低，收率偏低。

專利CN201210537162x公開了一種赤蘚糖醇溶析結晶的重結晶精制方法，該方法不僅可顯著縮短結晶操作周期、提高結晶收率，而且還可實現結晶產品粒度的可控調節。但該方法所需溶析劑用量較大。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是：

步驟一、在40~80℃和200～500r/min的轉速條件下，先將赤蘚糖醇粗品溶于水配制成濃度為50~80wt%的赤蘚糖醇溶液，再加入占赤蘚糖醇粗品2~5wt%的活性炭，攪拌脫色10~30min，然后過濾，洗滌，所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結晶母液。

步驟二、在40~80℃和200～500r/min的轉速條件下，向步驟一所得的赤蘚糖醇結晶母液中加入晶種，恒溫養晶15~30min，制得懸濁晶漿。

步驟三、在200～500r/min的轉速條件下，向步驟二所得懸濁晶漿中連續加入溶析劑，并同時對其懸濁晶漿進行降溫，直至溶析劑流加完畢且結晶終點溫度降至5~20℃。

步驟四、將步驟三所得固液混合物過濾、洗滌，再在50~80℃條件下干燥2~4小時，得到赤蘚糖醇晶體產品。

所述的晶種是指赤蘚糖醇晶體，晶種的加入量為結晶母液中赤蘚糖醇的0.5～5wt%。

所述的溶析劑為低級醇或丙酮；其中：低級醇是甲醇、乙醇和異丙醇中的一種。

所述的溶析劑的加入量為上述步驟一制備的赤蘚糖醇結晶母液中水含量的2～3倍，溶析劑的流加時間為3~6?h。

所述的降溫速率為0.01～0.2℃/min。

由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果：

(1)本發明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法，避免了其冷卻結晶或蒸發結晶過程中母液懸浮密度不斷增加的弊端，溶析劑的不斷加入使得液相體積不斷增加，晶體產品的破碎和聚集現象可以大為減輕，有利于產品粒度分布的集中。

(2)本發明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法，由于赤蘚糖醇結晶母液中的色素分子能溶于溶析劑(乙醇、異丙醇或丙酮)，本發明溶析劑的加入有利于提高產品色級。

(3)?20℃時，赤蘚糖醇在水中的溶解度為32.5wt%，而在70%的乙醇-水、70%的異丙醇-水中的溶解度分別僅為8.5wt%、7.1wt%。傳統的赤蘚糖醇蒸發結晶和冷卻結晶工藝均采用水作溶劑，結晶完成時母液中還含有大量赤蘚糖醇晶體未結晶析出，產品收率較低；本發明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法，液相中未結晶析出的赤蘚糖醇量較小，能顯著提高產品收率，結晶單程收率80%以上。

(4)本發明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法，溶析劑的加入量較單純的赤蘚糖醇溶析結晶(CN201210537162x)要小，可有效降低溶析劑再生回用成本，也可提高單位體積結晶缸的生產能力。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

實施例1

一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結晶精制方法，其具體步驟是：