[發明專利]一種用于文物保護及加固的納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310692607.6
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103694425A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 羅曦蕓;夏瑋;張文清;方淑英;徐志珍;陸耀輝;張玲帆;馮華峰;李思
• 申請（專利權）人: 華東理工大學;上海博物館
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 薛美英

1.一種制備用于骨質文物保護及加固的納米TiO₂/丙烯酸酯類樹脂復合材料的方法，其包括如下步驟：

（1）納米級TiO₂顆粒表面有機化處理的步驟；

（2）經步驟（1）所述表面有機化處理的納米級二氧化鈦顆粒與丙烯酸酯類化合物進行共聚的步驟；

其中，所述納米級二氧化鈦顆粒是：金紅石型、平均粒徑為10nm～50nm的二氧化鈦顆粒；

步驟（1）所述表面有機化處理中，所用的表面有機化試劑為含碳碳不飽和鍵的硅烷偶聯劑；

所述丙烯酸酯類化合物選自：式Ⅰ所包含的化合物中一種或二種以上混合物：

式Ⅰ中，R₁為C₁～C₄直鏈或支鏈的烷基，R₂為H或甲基；

以所用原料的總重量為100wt%計，納米級TiO₂顆粒占0.035wt%～0.075wt%，丙烯酸酯類化合物占98.7wt%～99.5wt%，含碳碳不飽和鍵的硅烷偶聯劑占0.035wt%～0.075wt%，催化劑占0.43%wt%～1.15wt%。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）和（2）中均采用超聲波分散。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述含碳碳不飽和鍵的硅烷偶聯劑為式Ⅱ所示化合物：

式Ⅱ中，R₃～R₅分別獨立選自：C₁～C₄直鏈或支鏈的烷基中一種，R6為含碳碳不飽和鍵的基團。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，其中R3～R5分別獨立選自：甲基、乙基或丙基中一種。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，其中R6為乙烯基。

6.如權利要求1～5中任意一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將金紅石型、粒徑為10nm～50nm的TiO₂顆粒、去離子水及異丙醇加入反應器中，超聲分散至少40分鐘后，再向該反應中加入乙醇和氨水，再超聲分散至少30分鐘，升溫至50℃～70℃，加入式Ⅱ所示化合物，并在此狀態至少保持4小時，經分離、洗滌和干燥后，得到經表面有機化處理的納米級TiO₂顆粒；

（2）將由步驟（1）制得的經表面有機化處理的納米級TiO₂顆粒置于有機溶劑中，超聲分散30分鐘至90分鐘，在有惰性氣體和一定功率超聲波存在條件下，將由丙烯酸酯類化合物與引發劑組成的混合物加入到上述經表面有機化處理的納米級TiO₂顆粒分散液中，于75℃～90℃狀態保持3小時至8小時，所得產物依次經分離、提純及干燥后即為目標物；

式Ⅱ中，R₃～R₆的定義與權利要求3～5中任意一項所述的相同。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（2）中：所述的有機溶劑是乙酸乙酯，所述的引發劑是偶氮二異丁腈。