[發明專利]一種用于電子級六氟化硫生產的精餾裝置及精餾工藝

有效

• 申請號: 201310692586.8
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103754834A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 黃國亮;羅建文
• 申請（專利權）人: 福建省邵武市永晶化工有限公司
• 主分類號: C01B17/45
• 分類號: C01B17/45
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

技術領域

本發明涉及六氟化硫生產技術領域，具體說是一種用于電子級六氟化硫生產的精餾裝置及精餾工藝。

背景技術

現有的用于工業級六氟化硫生產的精餾裝置，如圖1所示，其裝置主要為一個精餾塔2′，六氟化硫粗制氣體經膜壓機加壓后進入預冷器1′，在高壓及低溫狀態下由氣態轉化為液態，之后從精餾塔2′中部進入精餾塔2′的塔釜。在塔釜內，液態六氟化硫吸熱后氣化，氣化后的六氟化硫沿塔上升，與在塔頂冷凝器3′冷凝成液態的六氟化硫進行熱量交換，大部分的六氟化硫氣體冷凝成液態，返回塔釜，而小部分的不凝氣體如空氣和四氟化碳從塔頂冷凝器3′逸出，進入捕集器。

現有的用于工業級六氟化硫生產的精餾裝置不能生產電子級六氟化硫（即電子工業用氣體六氟化硫），原因如下：不能去除另外兩種雜質成份六氟乙烷和八氟丙烷，因為在常溫常壓下六氟乙烷的沸點為-78℃，八氟丙烷的沸點為-37℃，六氟化硫的沸點為-63℃，而在六氟化硫生產中精餾工序所要求的高壓低溫狀態下六氟乙烷液化的溫度比六氟化硫低約6℃，而八氟丙烷液化的溫度比六氟化硫高約5℃，所以大部份六氟乙烷和八氟丙烷與六氟化硫一起被留在塔釜內。

工業級六氟化硫沒有要求六氟乙烷和八氟丙烷的指標，但電子級六氟化硫技術要求中有一項內容，參照GB/T?18867-2002，其表1中明確規定了：其他雜質（CO₂、C₂F₆、C₃F₈、SO₂F₂、S₂OF₂、S₂OF₁₀）的體積分數/10^-6必須≤15.0，而工業級六氟化硫生產中僅六氟乙烷和八氟丙烷就已達到300-400。所以要生產電子級六氟化硫，必須進行裝置和工藝改進。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種用于電子級六氟化硫生產的精餾裝置及精餾工藝。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案一為：

一種用于電子級六氟化硫生產的精餾裝置，包括預冷器、第一精餾塔、第一冷凝器、第二精餾塔和第二冷凝器；

所述預冷器的進口端用于接入加壓后的六氟化硫粗制氣體，所述預冷器的出口端通過第一管路與第一精餾塔的中部相連通；

所述第一精餾塔的頂部通過第二管路與第一冷凝器的進口端相連通；

所述第一冷凝器的出口端連接有第三管路和第四管路，所述第一冷凝器的出口端通過第三管路與第一精餾塔的中部相連通，第一精餾塔、第二管路、第一冷凝器和第三管路之間形成第一回流通路，所述第一冷凝器的出口端通過第四管路與第二精餾塔的中部相連通；

所述第二精餾塔的頂部通過第五管路與第二冷凝器的進口端相連通；

所述第二冷凝器的出口端連接有第六管路和第七管路，所述第二冷凝器的出口端通過第六管路與第二精餾塔的中部相連通，第二精餾塔、第五管路、第二冷凝器和第六管路之間形成第二回流通路，所述第二冷凝器的出口端通過第七管路排出尾氣。

其中，所述第三管路和第四管路通過一總管與第一冷凝器的出口端相連接，所述第三管路、第四管路和總管的連接處設置有用于控制第一回流通路的回流比的分流裝置。

其中，所述分流裝置為三通閥。

其中，還包括模壓機，所述模壓機與預冷器的進口端相連通。

其中，還包括捕集器，所述捕集器通過第七管路與第二冷凝器的出口端相連通。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案二為：

一種用于電子級六氟化硫生產的精餾工藝，包括以下步驟：

步驟1、將六氟化硫粗制氣體經膜壓機加壓后進入預冷器，在高壓及低溫狀態下由氣態轉化為液態，之后從第一精餾塔的中部進入第一精餾塔的塔釜，在第一精餾塔的塔釜內，液態六氟化硫和小部分沸點比六氟化硫高的高沸物吸熱后氣化，氣化后的六氟化硫和小部分高沸物沿塔上升，進入第一冷凝器，然后六氟化硫和小部分高沸物冷凝成液態，此時處于全回流狀態，液態的六氟化硫和小部分高沸物全部回流至第一精餾塔，與再次氣化的六氟化硫粗制氣體和高沸物進行熱交換，此時高沸物冷凝成液態，而大部分六氟化硫依然為氣態,繼續上升至第一冷凝器后六氟化硫冷凝成液態，此時通過控制回流比，讓少部分的液態六氟化硫回流至第一精餾塔，進行熱量交換，而大部分液態的六氟化硫進入第二精餾塔；