[發(fā)明專利]利用精餾塔回收甲醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310692581.5
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103708996A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周燦方;裴增昌;顧紅軍;張劍飛;高瞻;余俊
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇江山制藥有限公司
• 主分類號: C07C31/04
• 分類號: C07C31/04;C07C29/80
• 代理公司: 靖江市靖泰專利事務(wù)所 32219
• 代理人: 陸平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種回收甲醇的方法，特別是涉及一種利用精餾塔回收甲醇的方法。

背景技術(shù)

維生素C生產(chǎn)過程中，甲醇作為有機(jī)溶劑，在維生素C的各個生產(chǎn)階段，參與化學(xué)反應(yīng)、結(jié)晶過程等單元操作，使用量大，生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的低含量甲醇，不能有效回收，被直接排放至環(huán)保處理，甲醇浪費大，同時增加了環(huán)保處理成本。節(jié)能降耗、環(huán)境治理等工作是維生素C生產(chǎn)企業(yè)一直面臨的生存課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用精餾塔回收甲醇的方法，其提高甲醇回收率，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的：一種利用精餾塔回收甲醇的方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟一，將低含量甲醇水溶液通過精餾塔進(jìn)行精餾；

步驟二，充分利用產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的蒸汽尾氣，預(yù)熱低含量甲醇水溶液的溫度至50~60℃，然后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行回收；

步驟三，通過持續(xù)的泄壓來控制加壓塔壓力，將少量不合格甲醇進(jìn)入常壓塔繼續(xù)回收來實現(xiàn)精餾塔的穩(wěn)定運行。

優(yōu)選地，所述過程控制塔的回流比為6：1，頂溫為75℃~80℃。

優(yōu)選地，所述低含量甲醇水溶液量的通入量為25~30m³/h，過程控制塔的加熱蒸汽流量為7~7.5t/h。

優(yōu)選地，所述低含量甲醇水溶液預(yù)熱后形成低含量甲醇水溶液凝水。

本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：本發(fā)明利用雙效精餾塔對維生素C生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的低含量甲醇凝水進(jìn)行回收甲醇，本發(fā)明是將低含量甲醇凝水溶液通過預(yù)熱到一定溫度后，進(jìn)入甲醇精餾塔，通過控制回流比以及加壓塔壓力等措施，在確保精餾塔穩(wěn)定運行的基礎(chǔ)上，獲得高含量的回收甲醇，降低維生素C生產(chǎn)中的甲醇消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本。本發(fā)明克服了正常生產(chǎn)過程甲醇精餾塔對進(jìn)塔甲醇含量的要求，提高了甲醇塔的適應(yīng)性。

具體實施方式

本發(fā)明利用精餾塔回收甲醇的方法包括以下步驟：

步驟一，將低含量甲醇水溶液通過精餾塔進(jìn)行精餾；所述低含量甲醇水溶液量的通入量為25~30m³/h，過程控制塔的加熱蒸汽流量為7~7.5t/h。

步驟二，充分利用產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的蒸汽尾氣，預(yù)熱低含量甲醇水溶液的溫度至50~60℃，然后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行回收；所述過程控制塔的回流比為6：1，頂溫為75℃~80℃。低含量甲醇水溶液預(yù)熱后形成低含量甲醇水溶液凝水。

步驟三，通過持續(xù)的泄壓來控制加壓塔壓力，將少量不合格甲醇進(jìn)入常壓塔繼續(xù)回收來實現(xiàn)精餾塔的穩(wěn)定運行。

本發(fā)明的一個具體試驗實施例如下：集中收集生產(chǎn)過程中的低含量甲醇水溶液250m³并進(jìn)行精餾，充分利用產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的蒸汽尾氣，預(yù)熱低含量甲醇水溶液的溫度至50~60℃，以25?m³/h的流量進(jìn)入甲醇塔進(jìn)行精餾回收，過程控制塔的加熱蒸汽流量為7.5?t/h，回流比為6：1，塔頂溫度（簡稱“頂溫”）為76℃~80℃，持續(xù)生產(chǎn)10小時，通過計量，獲得90%的21?m³高含量甲醇，蒸汽使用量為72.6T。

本發(fā)明的另一個具體試驗實施例如下：集中收集生產(chǎn)過程中的低含量甲醇水溶液200m³并進(jìn)行精餾，充分利用產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的蒸汽尾氣，預(yù)熱低含量甲醇水溶液的溫度至50~60℃，以30?m³/h的流量進(jìn)入甲醇塔進(jìn)行精餾回收，過程控制塔的加熱蒸汽流量為7.0?t/h，回流比為6：1，塔頂溫度為75℃~77℃，持續(xù)生產(chǎn)8小時，通過計量，獲得93%的16.5?m³高含量甲醇，蒸汽使用量為56T。

本發(fā)明充分利用維生素C生產(chǎn)過程中的蒸汽尾氣，預(yù)熱低含量甲醇水溶液的溫度至50~60℃，然后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行回收，可有效降低對低含量甲醇水溶液回收過程中蒸汽的消耗，節(jié)約回收成本。由于低含量甲醇回收操作時加壓塔壓力過高，超出塔的壓力許可范圍，過程通過持續(xù)的泄壓來控制加壓塔壓力，并持續(xù)向常壓塔出不合格甲醇，在向常壓塔提供熱源的同時，將少量不合格甲醇進(jìn)入常壓塔繼續(xù)回收，實現(xiàn)塔的穩(wěn)定運行。本發(fā)明過程控制塔的回流比6：1，頂溫75℃~80℃，獲得90%左右的高含量甲醇溶液，可用于生產(chǎn)，提高了甲醇回收率。本發(fā)明通過低含量甲醇水溶液凝水的進(jìn)塔回收，起到了清洗再沸器的效果，解決了精餾塔回收過程再沸器易積炭堵塞難題；廢水中甲醇基本實現(xiàn)零排放，降低了對環(huán)境影響。

本發(fā)明不限于這些公開的實施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍，以及權(quán)利要求范圍的各種變形和等效變化，在不偏離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實現(xiàn)的任何修改或改進(jìn)均屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。