[發明專利]聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310692466.8
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103755882A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 徐文海;王昌祥;董鵬;周永輝;王千龍;吳增華;童炳豐;邱英
• 申請（專利權）人: 上饒市天佳新型材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/58;C08F220/28;C08F228/02;C08F4/40;C08F4/04;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

技術領域

本發明涉及化工領域，具體而言，涉及聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法。

背景技術

聚羧酸鹽系減水劑是最新一代混凝土減水劑，它具有低摻量、高減水率的特點。其已經被廣泛用于高性能混凝土，例如高強混凝土、高流動性混凝土和自密實混凝土。近年來隨著聚羧酸鹽系減水劑發展迅速，已在許多重大工程得到了推廣和應用，現在已經開始逐漸在混凝土工程界得到了普及。但是目前市場上聚羧酸產品在生產過程中必須使用加熱裝置提供熱源以確保達到生產的工藝參數，從而才能確保產品的質量，這無疑使生產聚羧酸產品的過程消耗了一些能源。因此如何實現聚羧酸鹽系減水劑在常溫條件下及無熱源情況下生產，是當今混凝土外加劑需要解決的攻關難題。

發明內容

本發明的目的在于提供聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法，以解決上述的問題。

在本發明實施例提供了一種聚羧酸鹽系減水劑，其原料包括：

釜底料，所述釜底料包括：以重量份數計，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發劑、60-80份水；

第一滴加料，所述第一滴加料包括：以重量份數計，0.2-1份調節劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水；

第二滴加料，所述第二滴加料包括：以重量份數計，11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水；

中和料，所述中和料包括：以重量份數計，12-20份液堿；

所述氧化劑包括以下一種或多種：雙氧水、過硫酸銨；

所述還原劑包括以下一種或多種：異VC鈉、VC；

所述調節劑包括：巰基丙醇、巰基丙酸、異丙醇；

所述液堿為氫氧化鈉溶液。

在一些實施例中，優選為，所述不飽和聚氧化烯基醚單體包括以下一種或多種：異戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚；

所述偶氮類引發劑包括：偶氮二氰基戊酸；

所述水為去離子水或蒸餾水。

在一些實施例中，優選為，所述調節劑包括：以重量比例計，50～60份所述巰基丙醇：25～30份所述巰基丙酸：10～20份所述異丙醇。

在一些實施例中，優選為，所述雙氧水的質量濃度為27.5%。

在一些實施例中，優選為，所述不飽和一元羧酸及其衍生物單體包括：以重量比例計，70～80份丙烯酸：5～10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：5～10份丙烯酸羥丙酯：5～10份甲基丙烯磺酸鈉。

在一些實施例中，優選為，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為32%。

本發明還提供了一種上述任一實施例中所述的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，包括：以重量份數計，

將0.2-1份調節劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水混合、攪拌制成第一滴加料；

將11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水混合、攪拌制成所述第二滴加料；

向反應釜中依次添加60-80份水、100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發劑，溶解得到釜底料；

常溫下，向所述釜底料中同時滴加所述第一滴加料、所述第二滴加料；

連續攪拌；

以12-20份液堿作為中和料調節所述反應釜內溶液的pH值為5-8；

出料。

在一些實施例中，優選為，所述第一滴加料的滴加時間大于第二滴加料的滴加時間。

在一些實施例中，優選為，所述第一滴加料的滴加時間為2.5±0.1小時；所述第二滴加料的滴加時間為2.0±0.1小時。

在一些實施例中，優選為，所述攪拌的時間為1±0.1小時。

本發明實施例提供的聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法，與現有技術中相比，在合成過程中創新的采用了雙引發體系即氧化劑-還原劑和偶氮類引發劑組合的引發體系增加聚合反應的平穩性。尤其氧化劑選擇雙氧水或過硫酸銨、還原劑選擇選擇異VC鈉、VC和并采用特定的添加比例，降低了引發劑分解活化能Ed，以及常溫或低溫下則能夠有效的控制聚合反應的速率，實現了常溫聚合和低溫聚合。因此在制備聚羧酸鹽系減水劑時無需使用加熱裝置，在常溫下，通過向釜底料中同時滴加第一滴加料和第二滴加料，并通過中和料調節pH值即可得到聚羧酸鹽系減水劑。

具體實施方式

下面通過具體的實施例子對本發明做進一步的詳細描述。

本發明實施例提供了一種聚羧酸鹽系減水劑，其原料包括：