[發明專利]一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法

有效

• 申請號: 201310692408.5
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103680798A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 崔紅超;李德才;張志力
• 申請（專利權）人: 北京交通大學
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;H01F1/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，首先由共沉淀法制備出裸露的Fe₃O₄磁性納米顆粒，平均粒徑10nm，然后用全氟聚醚羧酸類表面活性劑對裸露Fe₃O₄磁性納米顆粒進行表面包覆修飾，接著再用高能球磨法或超聲波震蕩法將修飾后Fe₃O₄磁性納米顆粒穩定懸浮在全氟聚醚油類基載液中，最后采用磁座沉淀或高速離心的方法去掉不能夠穩定懸浮的大顆粒即得全氟聚醚油基磁性液體，其特征在于全氟聚醚油類基載液具有以下結構：R_f[CF(CF₃)CF₂O]_nCF₂CF₃，R_f=F和CF₃，n=10～60或者CF₃-{[O-CF(CF₃)-CF₂]_n-(O-CF₂)_m}-O-CF₃，其中m+n=4～60，m/n=18～1200，且全氟聚醚油類基載液為上述兩種結構所代表的化學物質中的一種或幾種按任意比例混合。

2.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，其特征在于裸露的Fe₃O₄磁性納米顆粒（g）與全氟聚醚羧酸類表面活性劑（ml）的加入比例為：40:1～1:1。

3.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，其特征在于修飾后的Fe₃O₄磁性納米顆粒（g）與全氟聚醚油類基載液（ml）的加入比例為：1:20～2:1。

4.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，其特征在于高能球磨或超聲波震蕩的過程中再次加入全氟聚醚羧酸類表面活性劑，加入比例按照修飾后的Fe₃O₄磁性納米顆粒（g）與全氟聚醚羧酸類表面活性劑（ml）為50～20:0.1～5，來進一步修飾彌補尚未完整包覆的磁性顆粒。

5.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，其特征在于除修飾后的Fe₃O₄磁性納米顆粒真空干燥步驟外，整個制備流程均無需充氮氣或采取其他措施排除氧氣干擾，都是在有氧環境下完成的。

6.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，制備中以去離子水作為反應介質和洗滌劑，其特征在于去離子水25℃下的電阻率為18.2ΜΩ.cm。

7.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，其特征在于所使用的高能球磨機磨量為50ml*3，功率為50kW，磨球為瑪瑙材質，粒徑分別為2mm、4mm、6mm，超聲波分散器頻率為40kHZ。

8.根據權利要求1所述的一種全氟聚醚油基磁性液體的制備方法，其特征在于為減小高能球磨和超聲過程中Fe₃O₄由于升溫造成的氧化，采取間隔降溫方法，降溫幅度為0.7℃/min～2℃/min。