[發(fā)明專利]一種低結(jié)晶度的微納米纖維素及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310691848.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103694359A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇潮寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇潮寧
• 主分類號(hào): C08B15/00
• 分類號(hào): C08B15/00
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務(wù)所有限公司 44228
• 代理人: 梁哲文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低結(jié)晶度的微納米纖維素及其制備方法，具體涉及一種干燥后與紙張纖維形成強(qiáng)烈氫鍵作用，可以牢固于紙上，并且安全無(wú)毒，可以作為食品包裝材料的低結(jié)晶度的微納米纖維素，屬于材料加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

纖維素是自然界中含量最豐富的天然高分子材料之一，由于其可再生性和對(duì)環(huán)境無(wú)污染等特性，得到了越來(lái)越廣泛的關(guān)注。但是由于天然的纖維素分子間和分子內(nèi)存在大量氫鍵，使得纖維素具有復(fù)雜的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)以及高的結(jié)晶度，使纖維素的應(yīng)用受到限制。若能使纖維素的結(jié)晶度降低，則可以擴(kuò)展纖維素的學(xué)術(shù)研究和工業(yè)應(yīng)用。

傳統(tǒng)的纖維素原料如紙漿、木粉等，經(jīng)過(guò)酸水解、氧化降解或機(jī)械降解后，形成微納米纖維素晶體，不僅可以溶于公知的纖維素溶液中，也可以溶于常見(jiàn)的堿溶液中。纖維素的堿溶液經(jīng)凝固浴再生后，再用高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，可以得到低結(jié)晶度的微納米級(jí)纖維素。相比于傳統(tǒng)的方法，此法簡(jiǎn)單易行，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，且可以大量生產(chǎn)。XRD譜圖和FTIR譜圖分析表明，纖維素經(jīng)溶解再生后由纖維素工變?yōu)槔w維素且，且經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)后的纖維素結(jié)晶度大大降低，出現(xiàn)了很多無(wú)定形的成分。TG結(jié)果表明微納米纖維素的最大分解溫度較纖維素原料有所降低。分析高壓均質(zhì)機(jī)對(duì)微納米纖維素粒徑的影響，結(jié)果表明均質(zhì)壓力越大，均質(zhì)時(shí)間越長(zhǎng)，微納米纖維素的粒徑越小。

微納米纖維素作為一種環(huán)保無(wú)污染的材料，可以用于紙張表面涂布。傳統(tǒng)的涂布紙表面含有大量膠劑，且滲水嚴(yán)重。由于微納米纖維素干燥后與紙張纖維形成強(qiáng)烈的氫鍵作用，可以牢固于紙上，并且安全無(wú)毒，可以作為食品包裝材料。若在微納米纖維素中加入能夠吸附油墨的白炭黑和防水劑碳酸錯(cuò)按，則可以制成油墨吸附性好的環(huán)保型高檔打印紙。??

將微納米纖維素用于紙張的表面涂布，涂布后紙張的表面性能有所提高。由于微納米纖維素與紙張纖維相互作用，且填補(bǔ)紙張表面空隙，使得涂布后的紙張表面光滑，粗糙度下降。經(jīng)微納米纖維素涂布后的紙張的抗張強(qiáng)度和耐破強(qiáng)度都優(yōu)于未經(jīng)涂布的紙張。

在微納米纖維素涂料中加入不同質(zhì)量的白炭黑，隨著白炭黑加入量的逐漸提高直至過(guò)量，紙張的表面粗糙度逐漸提高，透氣性降低，且紙張的抗張強(qiáng)度隨著白炭黑含量的提高而增大，但是耐破度上升到一定數(shù)值后變化不大。加入碳酸錯(cuò)按后涂布紙張的透氣性比相同條件下不加碳酸錯(cuò)按的數(shù)值要低，且紙張的抗張強(qiáng)度和耐破強(qiáng)度均隨著碳酸錯(cuò)按的加入而有所提高，說(shuō)明碳酸錯(cuò)按在紙張、纖維素之間起到連接作用，使纖維素牢固于紙上，從而使紙張的機(jī)械性能有所提高。

中國(guó)專利，申請(qǐng)?zhí)朇N102432686A公開(kāi)一種微納米纖維素及其制備方法，由纖維素與金屬鹽——高沸點(diǎn)醇溶液反應(yīng)得到，該方法獲得的微納米纖維素的比表面積和化學(xué)活性都增大，但是結(jié)晶度并沒(méi)有改善，不能滿足低結(jié)晶度的要求。

因此開(kāi)發(fā)一種低結(jié)晶度的微納米纖維素，該低結(jié)晶度的微納米纖維素干燥后與紙張纖維形成強(qiáng)烈氫鍵作用，可以牢固于紙上，并且安全無(wú)毒，可以作為食品包裝材料是十分有意義的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低結(jié)晶度的微納米纖維素及其制備方法，該低結(jié)晶度的微納米纖維素干燥后與紙張纖維形成強(qiáng)烈氫鍵作用，可以牢固于紙上，并且安全無(wú)毒，可以作為食品包裝材料。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種低結(jié)晶度的微納米纖維素的制備方法，包括如下步驟：

將微納米纖維素晶體放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%的NaOH水溶液中，攪拌均勻，在-10—0℃冰箱中冷凍2h，將冷凍后的纖維素溶液置于凝固浴中再生，將洗至中性的纖維素在均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為1-5MPa，均質(zhì)時(shí)間10-30min，得到的產(chǎn)物放入冰箱冷藏。

一種低結(jié)晶度的微納米纖維素的制備方法，包括如下步驟：

將微納米纖維素晶體放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%的NaOH水溶液中，攪拌均勻，在-10—0℃冰箱中冷凍2h，將冷凍后的纖維素溶液置于凝固浴中再生，將洗滌后的纖維素利用高速剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切處理，得到低結(jié)晶度的微納米纖維素。

上述的凝固浴為蒸餾水、乙醇、甲醇、甘油及其混合物。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：

本發(fā)明的低結(jié)晶度的微納米纖維素干燥后與紙張纖維形成強(qiáng)烈氫鍵作用，可以牢固于紙上，并且安全無(wú)毒，可以作為食品包裝材料。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，這些實(shí)施例僅用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1