[發明專利]一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310691693.9
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103804710A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 鮑志明;胡曉川;徐慶平
• 申請（專利權）人: 山東沾化奧仕化學有限公司
• 主分類號: C08J9/14
• 分類號: C08J9/14;C08L61/28;C08G12/32
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明涉及三聚氰胺甲醛樹脂的制備工藝技術領域，具體涉及一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法。

背景技術

低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂，通常用在礦棉板、紡織面料、紙張、皮革及表面作為硬挺劑、上光劑、阻燃處理劑和木材粘合劑等。能溶于水液中，成膜后具有阻燃、耐水、耐老化、耐電弧和耐腐蝕性；有良好的絕緣性、光澤度和機械強度。但是由于羥甲基含量低，樹脂穩定性差，非常不利于儲存，這些缺點對其產業化規模帶來了瓶頸。目前市場上的產品多為外國進口的產品，價格高，限制了大規模的應用。

專利號為201010124742.7的專利申請公開了一種三聚氰胺樹脂的合成工藝，采用三聚氰胺、甲醛、氫氧化鈉、六次亞甲基四胺、聚乙烯醇、乙醇、三乙醇胺等，采用四步反應，操作步驟繁瑣。

專利號為201310100523.9的專利申請公開了一種三聚氰胺樹脂的合成工藝，采用三聚氰胺、甲醛、氫氧化鈉、對甲苯磺酰胺、丙二醇、酒精等，采用的物料多，步驟復雜，不利于生產。

并且上述方法得到的三聚氰胺甲醛樹脂為高羥甲基的三聚氰胺甲醛樹脂，目前，還沒有一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9～15:20～35混合，用NaOH溶液調節pH至7.5-8.5，加熱升溫至70-90℃保溫反應120-180分鐘；反應結束后，降溫至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水為9～15:5～10的水；過濾，即得樹脂成品,得到的樹脂與其他組分混合反應得到泡沫材料。通過對該工藝步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、工藝過程反應參數等調整，通過各個因素相互協調作用，從而得到了一種穩定性好，性能優越，成本低，價格便宜、制備方法簡單的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料。

本發明的技術方案為：

一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，步驟如下：

（1）將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9～15:20～35混合，用NaOH溶液調節pH至7.5-8.5，加熱升溫至70-90℃保溫反應120-180分鐘；

（2）反應結束后，降溫至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水為9～15:5～10的水；過濾，即得樹脂成品；

（3）將蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入樹脂成品中攪拌10-15分鐘至混合均勻，然后加入二氯甲烷和二異氰酸酯攪拌15-20分鐘至混合均勻，再加入硅油攪拌5-10分鐘至混合均勻，最后加入丙烯酸和三乙醇胺攪拌10-15分鐘至混合均勻，整個混合過程保持溫度在15-25℃；

（4）將混合好的物料進行加熱至50-58℃，發泡3-5分鐘，然后加熱至160-180℃進行熟化，熟化時間為1.5-2.5小時，熟化結束得到泡沫材料。

作為優選，所述的甲醛水溶液的濃度為35%～38%，該濃度為質量濃度。

作為優選，所述的步驟（1）中，用NaOH溶液調節pH至7.8-8.5。

作為優選，所述的步驟（1）中，加熱升溫至70-80℃；保溫反應160-180分鐘。

作為優選，所述的步驟（2）中，三聚氰胺和水的重量份比例為三聚氰胺：水為9～15:5～8；降溫至50℃。

作為優選，所述的步驟（3）中，以樹脂成品的加入量以100重量份計，其余各個物料的加入量具體如下，蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚為10-20份，其中蓖麻油聚氧乙烯醚：烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚=1:1-3；二氯甲烷和二異氰酸酯為15-40份，其中二氯甲烷：二異氰酸酯=1:1；硅油為5-10份；丙烯酸和三乙醇胺為10-20份，其中丙烯酸：三乙醇胺=1:1-2。

作為進一步優選，所述的步驟（3）中，以樹脂成品的加入量以100重量份計，其余各個物料的加入量具體如下，蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚為15份，其中蓖麻油聚氧乙烯醚：烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚=1:2；二氯甲烷和二異氰酸酯為40份，其中二氯甲烷：二異氰酸酯=1:1；硅油為5份；丙烯酸和三乙醇胺為10份，其中丙烯酸：三乙醇胺=1:1。

作為優選，所述的步驟（4）中，將混合好的物料進行加熱至55℃，發泡4分鐘，然后加熱至180℃進行熟化，熟化時間為2小時，熟化結束得到泡沫材料。