[發明專利]一種真空紫外燈的在線自清潔方法

有效

• 申請號: 201310690976.1
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN104707816B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 李海洋;謝園園;陳平;花磊;侯可勇;趙無垛;陳文東
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B08B5/02
• 分類號: B08B5/02;G01N27/64
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 劉陽

技術領域

本發明涉及一種真空紫外燈的在線自清潔方法，屬于儀器性能優化的技術領域。具體來說就是在不影響樣品正常分析檢測的前提下，通入清潔氣，一邊對真空紫外燈清潔一邊分析樣品。整個過程不需要拆卸電離區擦拭真空紫外燈的光窗，操作簡單，清潔效果明顯。

背景技術

近幾年來，真空紫外燈以其小巧的體積、簡單的構造和較低的成本在質譜領域得到了越來越廣泛的應用。其中，在電離區中的真空紫外燈發出的光強度的穩定性是儀器整體信號穩定的關鍵之一。實驗過程中發現，影響測定過程中光強變化的原因有以下幾種：

1、電離腔中的有機物（樣品或泵油），在VUV燈的作用下被電離，電離后的離子或未電離的樣品分子吸附到燈頭氟化鎂窗口，導致窗口污染，使光透過率降低。

2、VUV燈本身由于內部放電發熱以及電極濺射等，造成光發射效率降低。新燈在2000小時以內的衰減不明顯，一般可以忽略這種衰減過程。

3、使用真空紫外燈進行光電子電離或化學電離時需要將光子發射在金屬電極表面產生光電子，當發生光電效應的電極表面被氧化或者被有機物污染后會造成光電子發射效率降低，因此測定的光電流大小降低，導致測定得到的光強信號的衰減。一般情況下，這種信號變化很小，可以忽略。

4、文獻報道真空紫外燈的光窗長期使用會導致MgF₂光窗的氧化，產生MgF₂O_x，使光窗透明度下降，也會導致發射的真空紫外光強度的下降。

總的來說，造成真空紫外燈光強衰減的主要原因是被檢測的有機物的污染和光窗的氧化。傳統的燈頭清洗方法是關掉質譜儀，拆開電離源，卸下真空紫外燈，使用酒精對燈頭擦拭，但是這種方法費時費力。由于燈頭污染主要是由有機氣體在燈窗口上的吸附造成的，如果減少這種吸附就可以減緩光衰減過程或者使光強恢復。試驗中發現連續在線通入一種還原性氣體高純氧既能使氧化的MgF₂光窗還原恢復一定的透明度又能通過分子碰撞等過程燈光窗減少有機物的吸附，從而實現對真空紫外燈的在線自清潔的目的。本方法操作簡單，不影響樣品測試的正常進行，還原氣不能電離不干擾樣品氣譜圖，清潔效果好。

發明內容

本發明的目的是提供一種真空紫外燈的在線自清潔方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種真空紫外燈的在線自清潔方法，其特征在于在線清潔，由以下步驟組成：

A.首先，打開樣品氣和兩通閥，利用精密質量流量計調節樣品氣流量，樣品氣通過石英毛細管進入電離區；

B.其次，打開補償氣和兩通閥，利用精密質量流量計調節樣品氣流量，補償氣通過石英毛細管進入電離區；

C.高壓點亮真空紫外燈（VUV燈），在步驟B的條件下連續在線監測樣品信號強度變化趨勢；

D.打開清潔氣和兩通閥，調節精密質量流量計，使電離區氣壓與步驟C中的氣壓一致，多余氣通過出氣口流出；

E.在步驟D條件下連續在線監測樣品強度的變化趨勢。

F.在線監測后，關閉清潔氣和兩通閥，調節精密質量流量計，使電離區（8）氣壓與步驟C中的氣壓一致。

補償氣與清潔氣的混合氣和樣品氣流量大于石英毛細管的進樣量，多余氣隨管道排出。

所用清潔氣為高純氫氣或氫氣與惰性氣體的混合氣，補償氣是高純氧氣或高純氮氣。

在線監測過程中，一路進樣品氣，一路進清潔氣和補償氣的混合氣，清潔氣和補償氣不影響樣品氣的分析檢測。

本發明裝置簡單，安裝方便，原來的樣品測試裝置部分不需要改變，相比酒精擦拭洗燈，大大減少了人工工作量，簡化了操作。

附圖說明

圖1為真空紫外燈的在線自清潔方法的原理示意圖；1-樣品氣；2-清潔氣；3-補償氣；4，5，6-兩通閥；7-石英毛細管；8-電離區；9-出氣口；10-真空紫外燈；11，12，13-精密質量流量計。

圖2為采用的飛行時間質譜儀，14-MCP探測器；15-無場飛行區；16-數據采集系統；17-真空裝置。

圖3為以100ppmv的苯、甲苯和二甲苯混合氣為樣品氣，連續在線通入一定濃度的氮氫混合氣測試氫氣對真空紫外燈的清洗效果。

具體實施方式

首先，圖1為一種真空紫外燈的在線自清潔方法的原理圖，其特征在于在線清潔，由以下步驟組成：

A.首先，打開樣品氣1和兩通閥6，利用精密質量流量計13調節樣品氣流量，樣品氣1通過石英毛細管7進入電離區8；