[發明專利]一種高純度自催化聚芳硫醚及其制備方法

有效

• 申請號: 201310690864.6
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN103709405A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張剛;楊杰;李志敏;龍盛如;嚴永剛;任浩浩
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

1.一種高純度自催化聚芳硫醚，其特征在于該聚芳硫醚的起始原料由以下組分制成按重量計為：

其中，二鹵代芳香化合物的結構式為X-Ar-X，

X=F或Cl，

中的任一種。

2.按照權利要求1所述高純度自催化聚芳硫醚，其特征在于強極性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酰胺、甲酰胺或N,N,N’,N’-四甲基脲中的任一種。

3.按照權利要求1所述高純度自催化聚芳硫醚，其特征在于脫離子劑為聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000或聚乙烯醇中的任一種。

4.按照權利要求1所述高純度自催化聚芳硫醚，其特征在于溶劑為二甲基砜、六甲基磷酰三胺、N-甲基己內酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、N-環己基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、1-甲基-3-丙基咪唑溴代鹽、1-甲基-3-異丙基咪唑溴代鹽、1，3-二丙基咪唑溴代鹽或1-丁基-3-甲基咪唑硼氟酸鹽中的任一種。

5.按照權利要求1所述高純度自催化聚芳硫醚，其特征在于助劑為對苯二甲酸鈉、乙二酸鈉、乙酸鈉、15-冠-5、18-冠-6、乙二胺四乙酸鈉、酒石酸鈉、乳酸鈉、山梨酸鈉、山梨酸鉀、聚磷酸銨、賴氨酸鈉、賴氨酸鉀、胱氨酸鈉、6-氨基己酸鈉、十二烷基三乙基氯化銨、十二烷基二甲基溴化銨或硬脂酸鈉中的至少一種。

6.按照權利要求1所述高純度自催化聚芳硫醚，其特征在于堿或強堿弱酸鹽為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鋇、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣或碳酸氫鋇中的任一種。

7.按照權利要求1～6之一所述一種高純度自催化聚芳硫醚的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

將0.1-100份助劑，0.1-50份堿或強堿弱酸鹽，100-1000份溶劑和56份NaHS加入反應釜中，在氮氣保護下，于溫度150-200℃脫水反應0.5-2h，得到脫水后的NaSH溶液，待上述NaSH溶液溫度降至130-190℃時，再加入114-566份二鹵代芳香化合物，在溫度150-230℃反應0.5-3h，在溫度190-260℃保持0.5-6h，降溫至70-160℃，將反應液進行過濾，過濾后的反應產物倒入水中，分離聚合物得粗產品，粗產品經洗滌，干燥后再用100-500份強極性有機溶劑和1-20份脫離子劑，在溫度160-240℃粉化處理1-10h，粉化后的樹脂離心過濾，用去離子水洗滌、乙醇提純后，于溫度100-120℃，真空度0.08-0.095MPa，干燥1-10h，獲得純化聚芳硫醚樹脂。