[發明專利]一種測定C60穩定分散水溶液濃度的方法

有效

• 申請號: 201310690580.7
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103712937B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 方華;沈冰冰;孫宇心;荊潔;王媛;陸繼來
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/38
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 李紀昌

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種利用紫外分光光度法測定C₆₀穩定分散水溶液濃度的方法。

背景技術

自1985年被發現以來，C₆₀因其獨特的微納結構和優良的力學、電光學和化學性能而備受關注。目前已成為電子、化工、冶金、宇航、軍事、環境保護、醫學和生物工程等眾多領域被廣泛研究和應用的新型納米材料。但C₆₀具有極強的憎水性和極低的溶解度（<10^-12g/L），不易在水中均勻分布，從而限制了其在多個領域的應用。鑒于此，多種制備C₆₀穩定分散水溶液的技術已被開發出來。這些方法主要可分為兩類：（1）溶劑替換法，即先將C₆₀溶解于有機溶劑（如，甲苯、苯、四氫呋喃等）中，再與超純水混合，后將混合液中的有機溶液去除，得到C₆₀穩定分散水溶液；（2）延時攪拌法，即將C₆₀粉末直接投加于超純水中，攪拌足夠長的時間（一般為數周）后過濾去除剩余的C₆₀固體，得到C₆₀穩定分散水溶液。

另一方面，未來C₆₀及其穩定分散水溶液的大規模應用，也可能使其在生產、運輸和使用等環節泄露進入水體，并穩定存在于水環境中，產生潛在的環境風險。因此，以C₆₀穩定分散水溶液為對象，開展關于C₆₀在水中環境行為和生態環境效應的研究也成為當前環境科學領域的研究熱點。而穩定分散水溶液中C₆₀濃度的定量分析，則是其應用及相關領域科學研究的基礎。

Chen K L等人(Langmuir，2006，Aggregation and Deposition Kinetics of Fullerene (C₆₀) Nanoparticles)采用總有機碳（TOC）分析儀通過高溫氧化的方法測定由溶劑替換方法制備的C₆₀穩定分散水溶液中的濃度。但該方法在測定過程中，可能將制備過程中未完全去除、仍吸附在C₆₀上的有機溶劑同時氧化形成TOC，使得測定結果偏高；同時測定時所需樣品量較大。

Chen Z等人(Environmental Toxicology and Chemistry，2008，Quantification of C₆₀ fullerene concentrations in water)采用液相色譜/質譜（LC/MS）聯用的方法測定C₆₀穩定分散水溶液的濃度。但該方法在測定過程中，使用了昂貴的大型儀器—LC/MS聯用儀，且預處理過程中涉及復雜的固相萃取（SPE）操作。

劉信勇等人（中國科技論文在線，2009，人工碳納米材料懸濁液的制備及其濃度測定方法）采用重量法測定C₆₀穩定分散水溶液的濃度。但該方法：（1）以過濾分離配制過程中的不溶物、并恒重測定質量差的方法為基礎，在溶劑替換法制備穩定分散水溶液過程中不適用；（2）通常情況下，延時攪拌法制備的分散水溶液中C₆₀含量很低（約為1～2mg/L左右），繁瑣的過濾、恒重過程，易引入外源誤差，使得測定的準確度和精密度難以得到保障。

Lyon D Y等人（Environmental Science & Technology，2006，Antibacterial activity of fullerene water suspensions: effects of preparation method and particle size）利用C₆₀易溶于甲苯，及C₆₀甲苯溶液在紫外波長下具有特征吸收峰（334～336nm）的特性，采用紫外分光光度法測定C₆₀穩定分散水溶液的濃度。該方法便捷、快速，無需昂貴的大型儀器，可滿足大批量樣品的常規檢測需要，已成為目前C₆₀穩定分散水溶液最為常用的濃度測定方法。但該方法操作過程中只進行1次萃取，各類試劑投加劑量比并未最優化，且僅采用振蕩的形式進行，難以保證C₆₀完全萃取進入有機相，因而存在測定結果偏低和精密度差的問題。此外，該方法中選用高氯酸鎂為C₆₀萃取過程的脫穩劑，該藥劑為強氧化劑，可助燃，并對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用，使得測定過程存在一定安全風險。

發明內容