[發明專利]一種裝置以及利用該裝置在測定亞臨界水中無機鹽溶解度的方法無效
| 申請號: | 201310690520.5 | 申請日: | 2013-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN104267059A | 公開(公告)日: | 2015-01-07 |
| 發明(設計)人: | 潘志彥 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | G01N25/14 | 分類號: | G01N25/14 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 裝置 以及 利用 測定 臨界 水中 無機鹽 溶解度 方法 | ||
1.一種裝置,包括毛細管反應器、溫度控制裝置、顯微鏡和在線數碼攝像裝置;所述的毛細管反應器按照如下方法制得:先用氫氧焰快速去除石英毛細管表面的有機涂層,將毛細管一端焊封,裝入樣品后抽真空,然后焊封毛細管另一端,從而得到毛細管反應器;所述的在線數碼攝影裝置包括一個數碼攝像機和一臺計算機;所述的毛細管反應器置于顯微鏡的載物臺上,所述的溫度控制裝置控制毛細管反應器的溫度,所述的數碼攝影機分別與顯微鏡的目鏡和計算機連接。
2.如權利要求1所述的裝置,其特征在于所述的溫度控制裝置包括一個冷熱臺和一個溫度控制器,所述的冷熱臺和溫度控制器連接,所述的冷熱臺置于顯微鏡的載物臺上,所述的毛細管反應器置于冷熱臺內。
3.如權利要求2所述的裝置,其特征在于所述的溫度控制裝置還包括一個循環冷卻裝置,所述的循環冷卻裝置與冷熱臺連接。
4.一種利用權利要求1~3之一所述的裝置測定亞臨界水中無機鹽溶解度的方法,包括如下步驟:
(1)預處理:
截取適當長度石英毛細管,用氫氧焰燒去表面有機涂層,使用火焰將其一端焊縫,從毛細管開口端裝入一定濃度的無機鹽水溶液,離心將液柱甩至密封段后,抽真空,焊封另一端;
(2)無機鹽溶解度的測定:
將毛細管反應器置于載物臺上,通過溫度控制裝置對毛細管反應器進行加熱,待冷熱臺升溫至預計的目標溫度附近,停留足夠長時間待反應達到平衡,然后小幅升溫,小幅升溫過程中配合長時間停留使反應再次達到平衡,利用顯微鏡進行可視觀察,如果未觀察到無機鹽晶體析出,則繼續小幅升溫,同樣做長時間停留使反應達到平衡,以此控制溫度逐漸接近無機鹽析晶點,觀察到晶體剛好析出時,記錄析晶點溫度;
(3)推廣:
配制一系列不同濃度的無機鹽水溶液,重復步驟(1)和步驟(2)的操作,找到該濃度無機鹽水溶液的析晶點,即可得到該無機鹽在亞臨界水中的溶解度。
5.如權利要求4所述的方法,其特征在于所述步驟(2)中,所述的小幅升溫的升溫速率在1℃/min以下。
6.如權利要求4或5所述的方法,其特征在于:對于具有雙折射的光性非均質體鹽類,在觀測過程中開啟顯微鏡的偏光功能。
7.如權利要求4所述的方法,其特征在于:所述無機鹽為硫酸銅。
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