[發明專利]高純度索拉非尼的制備方法在審
| 申請號： | 201310690301.7 | 申請日： | 2013-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN104710354A | 公開（公告）日： | 2015-06-17 |
| 發明（設計）人： | 陳安豐;楊勇;張亮 | 申請（專利權）人： | 江蘇豪森藥業股份有限公司;江蘇豪森醫藥集團連云港宏創醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/81 | 分類號： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222047 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 純度 索拉非尼 制備 方法 | ||
1.一種制備如式（I）所示的4-(4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}苯氧基)-N2-甲基吡啶-2-甲酰胺的方法，
其特征在于：式（III）化合物4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺與式（II）化合物4-氯-3-三氟甲基異氰酸苯酯在反應試劑中反應后，加入處理試劑，經后處理，過濾，得到目標產物，
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應試劑選自二氯甲烷、環己烷和/或四氫呋喃，優選四氫呋喃；所述處理試劑選自丙酮、二氯甲烷、三氯乙烯和/或氯仿，優選二氯甲烷。
3.根據權利要求1所述的方法，其具體包括如下步驟：
a）4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺與4-氯-3-三氟甲基異氰酸苯酯在反應試劑中于30～100℃保溫反應0.5～7小時；
b）降至室溫，加入處理試劑，攪拌反應至少1小時；
c）過濾，得目標產物。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述反應試劑選自二氯甲烷、環己烷和/或四氫呋喃；所述處理試劑選自丙酮、二氯甲烷、三氯乙烯和/或氯仿；優選的，所述反應試劑選自四氫呋喃，所述處理試劑選自二氯甲烷。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述四氫呋喃與二氯甲烷的體積比為1:1～1:10，優選1:1～1:5，特別優選1:1-1:3。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，其包括如下步驟：
a）4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺與4-氯-3-三氟甲基異氰酸苯酯在四氫呋喃中于30～50℃保溫反應0.5～3小時；
b）降至室溫，加入二氯甲烷，攪拌反應至少1-3小時；所述四氫呋喃與二氯甲烷的體積比為1:1～1:5；
c）過濾，得目標產物。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述四氫呋喃與二氯甲烷的體積比為1:1～1:3。
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