[發(fā)明專利]一種二甲胺羰基化制備N,N?二甲基甲酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310689900.7
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN104710321B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;王業(yè)紅;徐杰;張健;張曉辰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07C233/03
• 分類號(hào): C07C233/03;C07C231/10;B01J23/58;B01J23/89;B01J23/652;B01J29/44;B01J29/74;B01J29/22;B01J29/12
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備甲酰胺的方法，其特征在于：

所述N,N-二甲基甲酰胺的制備過程如下：以二甲胺與CO為原料，于固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，在反應(yīng)管中填充催化劑后將反應(yīng)管置于固定床反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為150～250℃。

2.按照權(quán)利要求1所述，其特征在于：

所述催化劑為負(fù)載型催化劑，負(fù)載的貴金屬為還原態(tài)的Ag、Au、Pt、Pd、Ru、Rh中的一種或二種以上；金屬負(fù)載量為0.5wt%～10wt%；

載體為金屬氧化物載體或分子篩載體；

金屬氧化物載體為MoO₃、MnO₂、CuO、Co₃O₄、V-P-O、Nb₂O₅、Al₂O₃、Fe₂O₃、Fe₃O₄、Nd₂O₃、La₂O₃、VO₂、CeO₂中的一種或二種以上；

所述分子篩載體為鈦硅分子篩、硅鋁分子篩與磷酸硅鋁分子篩中的一種或兩種以上。

3.按照權(quán)利要求2所述，其特征在于：

所述負(fù)載型催化劑的制備可以采用浸漬還原法或還原沉淀法等方法。

4.按照權(quán)利要求2所述，其特征在于：

所述負(fù)載型催化劑，較佳的負(fù)載的貴金屬為還原態(tài)的Pt、Pd、Ru、Rh中的一種或二種以上；

所述較佳的金屬氧化物載體為CuO、Co₃O₄、Nb₂O₅、Al₂O₃、La₂O₃、CeO₂中的一種或二種以上；

所述較佳的分子篩載體為TS-1、SAPO分子篩、ZSM分子篩、Beta分子篩、絲光沸石、X型沸石、Y型沸石中的一種或二種以上。

5.按照權(quán)利要求2或4所述，其特征在于：

所述負(fù)載型催化劑，最佳的負(fù)載的貴金屬為還原態(tài)的Pd與Ru中的一種或二種；

所述最佳的金屬氧化物載體為：CuO、Co₃O₄、CeO₂中的一種或二種以上；

所述最佳的分子篩載體為SAPO-11、SAPO-34、ZSM-5、Beta分子篩中的一種或二種以上。

6.按照權(quán)利要求1所述，其特征在于：

所述反應(yīng)管中裝填催化劑床層厚度為5mm～30mm，反應(yīng)壓力1.0～8.0MPa，反應(yīng)溫度150～250℃，二甲胺進(jìn)料空速50～800h^-1。

7.按照權(quán)利要求1或6所述，其特征在于：

所述較佳的反應(yīng)管中裝填催化劑床層厚度為10mm～25mm，反應(yīng)壓力2.0～6.5MPa，反應(yīng)溫度160～220℃，二甲胺進(jìn)料空速80～600h^-1。

8.按照權(quán)利要求1或6所述，其特征在于：

所述最佳的反應(yīng)壓力3.5～5.0MPa，反應(yīng)溫度180～200℃，二甲胺進(jìn)料空速100～350h^-1。