[發(fā)明專利]鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103700856A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設計）人: 徐寧;趙明;宋英杰;伏萍萍
• 申請（專利權）人: 天津巴莫科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 王曉紅

1.一種鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

1）將含鋰離子和含磷酸根離子的原料分別配制成水溶液；

2）用計量泵將原料溶液按比例注入常壓反應釜進行反應；

3）反應完成后過濾分離得到固形物，對固形物進行洗滌、干燥；

4）將得到的固形物，與含錳離子、鐵離子、鎂離子和鎳離子的原料在溶劑熱反應介質中混合，進行溶劑熱反應；

5）反應完成后，過濾得到固形物，并對其進行洗滌、干燥；

6）以有機物為前驅體對步驟5）得到的固形物進行包覆，然后在保護氣氛下進行熱處理；

7）得到的固形物產品進行粉碎、篩分、包裝，得到目標產品鋰離子動力電池用正極材料LiMn(_1-x-y-z)Fe_xMg_yNi_zPO₄/C。

2.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的含鋰離子的原料是可溶的鋰鹽或氫氧化物，含磷酸根離子的原料是磷酸或可溶的磷酸鹽。

3.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的原料注入摩爾比例為：n(Li⁺):n(PO₄^3-)=3～3.3:1。

4.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的含錳離子的原料是二價錳的可溶鹽，含鐵離子的原料是二價鐵的可溶鹽，含鎂離子的原料是可溶鎂鹽，含鎳離子的原料是二價鎳的可溶鹽。

5.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述錳離子、鐵離子、鎂離子和鎳離子的原料的加入摩爾配比按材料化學式LiMn(_1-x-y-z)Fe_xMg_yNi_zPO₄/C中的x，y，z值進行計算，取值范圍為0.01<x≤0.05，0.01<y≤0.05，0.01<z≤0.05，總加入量與步驟3）得到的固形物的磷元素含量等摩爾。

6.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑熱反應介質是乙二醇、丙三醇和聚合度≥2的聚乙二醇中的一種與水的混合物。

7.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑熱反應溫度為100～200℃，反應時間為2～24h。

8.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的用于碳包覆的有機物前驅體是葡萄糖、蔗糖、淀粉和纖維素中的一種，按質量分數，加入量為步驟5）得到的固形物的10％～50%。

9.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的熱處理保護氣氛是氬氣氣氛或氮氣氣氛。

10.根據權利要求1所述的鋰離子動力電池用高性能磷酸錳鋰材料的制備方法，其特征在于，所述的熱處理溫度為400～600℃，熱處理時間為0.5～3h。