[發明專利]生物質基結構阻燃型多元醇及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310689200.8
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN103709395A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張猛;周永紅;張立強
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/50;C08J9/14;C08G101/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

1.生物質基結構阻燃型多元醇，其特征在于由腰果酚和甲醛混合后，滴加二乙醇胺，通過Mannich反應得到腰果酚基Mannich堿中間體，進一步再與環氧乙烷和環氧丙烷進行烷氧化制得，其粘度25℃為2000-10000?mPa·s?，羥值為200-500?mg/g?KOH，水分≤1.0%wt；其中腰果酚、二乙醇胺和甲醛的摩爾比為1:1:1-1:3:3，環氧乙烷和環氧丙烷為任意比且總摩爾數為腰果酚摩爾數的1-14倍，制備腰果酚基Mannich堿中間體的反應條件為60-100℃，二乙醇胺滴加時間為1-2h，反應時間為2-4h；反應完畢除去反應體系中的水，當水含量小于1.5%wt時，進行烷氧化反應，反應溫度為120℃~140℃，反應時間為2~5小時。

2.根據權利要求1所述的生物質基結構阻燃型多元醇，其特征在于Mannich反應體系中還包括三聚氰胺或尿素，三聚氰胺或尿素的添加量不超過腰果酚重量的30%。

3.生物質基結構阻燃型多元醇的制備方法，其特征在于步驟為將腰果酚和甲醛混合后，滴加二乙醇胺，通過Mannich反應得到Mannich堿中間體，所述Mannich反應條件為60-100℃，二乙醇胺滴加時間為1-2h，反應時間為2-4h；反應完畢除去溶液中的水，當水分含量小于1.5%時，進一步再與環氧乙烷和環氧丙烷進行烷氧化制得，反應溫度為120℃~140℃，反應時間為2~5小時；其中腰果酚、二乙醇胺和甲醛的摩爾比為1:1:1-1:3:3，環氧乙烷和環氧丙烷為任意比且總摩爾數為腰果酚摩爾數的1-14倍。

4.根據權利要求3所述生物質基結構阻燃型多元醇的制備方法，其特征在于Mannich反應體系中還包括三聚氰胺或尿素，三聚氰胺或尿素的添加量不超過腰果酚重量的30%。

5.根據權利要求3或4所述生物質基結構阻燃型多元醇的制備方法，其特征在于所述腰果酚、二乙醇胺和甲醛的摩爾比為1?:?2?:?2。

6.根據權利要求4所述生物質基結構阻燃型多元醇的制備方法，其特征在于所述三聚氰胺或尿素的添加量為腰果酚重量的15-20%。

7.權利要求1或2所述生物質基結構阻燃型多元醇在制備環戊烷發泡體系的阻燃型聚氨酯噴涂保溫材料中的應用。

8.權利要求1或2所述生物質基結構阻燃型多元醇在制備聚氨酯泡沫中的應用。

9.根據權利要求8所述生物質基結構阻燃型多元醇在制備聚氨酯泡沫中的應用，其特征在于按質量份，制備步驟為：

a.生物質基結構阻燃型多元醇50-100份；

b.胺類催化劑或胺類催化劑和錫類催化劑的混合物0.1-0.6份，其中，胺類催化劑為N，N，－二甲基環己胺、三亞乙基二胺、二甲基芐胺、三乙醇胺、異丙醇胺、季胺鹽中的一種或任意幾種的混合物，錫類催化劑為二月桂酸二正丁基錫；

c.泡沫穩定劑0.5-5份；

d.發泡劑10-30份，水0.01-5份；

將上述組份混合攪拌均勻，再與異氰酸酯混合攪拌20-30s，轉速3000-3500?r/min，倒入模具中，熟化48h，發泡時異氰酸酯與多元醇按NCO/OH的摩爾比為1.2～2.5；所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯或多次甲基多苯基多異氰酸酯。

10.根據權利要求9所述生物質基結構阻燃型多元醇在制備聚氨酯泡沫中的應用，其特征在于混合物中還包括羥值250～450mgKOH/g的聚酯多元醇，用量不超過50份。