[發明專利]一種聚氨基苯乙烯@氧化硅納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201310689158.X
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN104707576A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 楊啟華;藍國鈞
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 劉陽

1.一種聚氨基苯乙烯@氧化硅納米材料，其特征在于：具有蛋黃-蛋殼結構，粒度在30-3000nm之間，聚合物和氧化硅的重量比在0.1-3之間，N含量在0.2-3mmol/g之間。

2.一種聚氨基苯乙烯@氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：

（1）在0℃的冷浴中攪拌條件下，向含有內核為聚苯乙烯球、外殼為氧化硅的蛋黃-蛋殼型有機無機雜化材料的酸性溶液中加入硝化試劑，直接將其轉移到30-80℃溫度下的油浴中攪拌2-12h，之后用冰水浴迅速冷卻至室溫后抽濾，分別用去離子水、乙醇反復洗滌3次，在60-100℃下干燥24h，即制得了硝基功能化的聚苯乙烯@氧化硅納米材料；

（2）將制得的硝基功能化的聚苯乙烯@氧化硅納米材料分散在極性溶劑中，加入還原劑，50-120℃溫度下回流攪拌12-48h，隨后冷卻至室溫，抽濾，依次用乙醇、去離子水、堿溶液、去離子水和乙醇洗滌，干燥，即制得聚氨基苯乙烯@氧化硅納米材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述硝化試劑為濃硝酸。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述硝化過程中的酸性溶劑為三氟乙酸、鹽酸、硫酸中的一種或者它們的混合物。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：硝化過程中所述固體材料與酸性溶液、硝化試劑的比例為：30-80mg的有內核為聚苯乙烯球、外殼為氧化硅的蛋黃-蛋殼型有機無機雜化材料、5-10ml酸性溶液以及10-50μL硝化試劑。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑為氫化鋁鋰、硼氫化鈉、氯化亞錫中的一種或者它們的混合物。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：還原過程中所述固體材料與極性溶劑、還原試劑的比例為：30-80mg硝基功能化的聚苯乙烯@氧化硅納米材料、10-20ml極性溶劑以及300-600mg還原試劑。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的還原硝基過程中的極性溶劑為水、乙醇、N,N-二甲基酰胺、四氫呋喃中的一種或者它們的混合物。