[發(fā)明專(zhuān)利]一種六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310688727.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103708556A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡寒梅;徐俊嬋;張莉莉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽建筑大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G39/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G39/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是涉及一種六方亞穩(wěn)相MoO₃納米管槽及其制備方法。

背景技術(shù)

作為一種重要的金屬氧化物，三氧化鉬(MoO₃)具有光致變色、電致變色、熱致變色、光催化降解性及氣敏特性等，在光學(xué)器件、光催化劑、敏感元件、高能效智能窗、電極材料和氣體傳感器等方面有著重要的應(yīng)用。MoO₃主要存在三種物相：正交相、單斜相和六方相，前者為熱力學(xué)穩(wěn)定相，后兩者為熱力學(xué)介(亞)穩(wěn)相。其中六方相MoO₃由[MoO₆]八面體組成，每三個(gè)八面體共頂點(diǎn)連接形成一個(gè)結(jié)構(gòu)單元，結(jié)構(gòu)單元之間共棱形成鋸齒鏈狀，然后通過(guò)鏈三維堆積形成六方孔道結(jié)構(gòu)。研究表明亞穩(wěn)六方相MoO₃往往表現(xiàn)出比穩(wěn)定正交MoO₃更優(yōu)越的物理化學(xué)活性，且具有特殊形貌的六方相MoO₃納米晶的性能更值得去探索和開(kāi)發(fā)。因此，控制合成出亞穩(wěn)六方相MoO₃納米結(jié)構(gòu)，并弄清其形貌結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，對(duì)三氧化鉬納米材料的進(jìn)一步發(fā)展有著極其重要的理論和實(shí)際意義。

相對(duì)于熱力學(xué)穩(wěn)定的正交相MoO₃來(lái)說(shuō)，熱力學(xué)亞穩(wěn)的六方相MoO₃較難制備，對(duì)于六方MoO₃納米結(jié)構(gòu)特殊形貌的控制合成報(bào)道較少。Zheng等采用了一種化學(xué)沉淀和水熱處理結(jié)合的方法制備了亞穩(wěn)六方相MoO₃微米棒，先將鉬酸溶解在氨水中，加一定量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，將沉淀轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)100℃反應(yīng)8h后，將得到的白色沉淀置于馬弗爐中，350℃反應(yīng)煅燒8h，即得到六方相MoO₃微米棒(Materials?Research?Bulletin，2005，40：1751-1756)。Ramana等報(bào)道了一種低溫化學(xué)合成法制備了亞穩(wěn)六方相MoO₃納米棒，以鉬酸胺和硝酸為原料，85℃反應(yīng)1h，分離、洗滌、烘干得到六方相MoO₃納米棒(Solid?State?Communications，2009，149：6-9)。Xie等采用水熱反應(yīng)制備了亞穩(wěn)六方相MoO₃納米帶，先用30％H₂O₂溶解Mo粉獲得可溶性鉬氧前驅(qū)物MoO₂(OH)(OOH)的黃色溶液，再加入一定量的NaNO₃，然后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，150℃反應(yīng)12h，冷卻到室溫，抽濾、烘干得六方相MoO₃納米帶(Chemistry?of?Materials，2009，21：5681-5690)。就文獻(xiàn)調(diào)研而言，目前制備出的六方亞穩(wěn)相MoO₃的形貌主要為棒狀和帶狀，但未見(jiàn)有管槽狀納米結(jié)構(gòu)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種六方亞穩(wěn)相MoO₃納米管槽及其制備方法，以填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的空白，為六方亞穩(wěn)相MoO₃納米結(jié)構(gòu)材料添加一個(gè)新品種。

本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明的技術(shù)方案是采用一步水熱化學(xué)合成技術(shù)制備一種六方亞穩(wěn)相MoO₃納米管槽，其具體工藝流程如下：

(1)稱(chēng)取1mmoL鉬酸胺(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O(AHM)和1mmoL檸檬酸C₆H₈O₇·H₂O(CA)到50毫升的燒杯中；

(2)稱(chēng)取一定量碳酸鈉Na₂CO₃加入到上述燒杯，然后加入10毫升蒸餾水，磁力攪拌5-10分鐘；

(3)再加入20毫升濃度為5％的稀鹽酸，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；

(4)將所得的反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移至40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于烘箱中，設(shè)置一定的溫度，反應(yīng)14-20小時(shí)；

(5)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，過(guò)濾沉淀物，分別用無(wú)水乙醇和蒸餾水洗滌3～5次，將沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小時(shí)，溫度為40～60℃，即得本發(fā)明的六方亞穩(wěn)相MoO₃納米管槽。