[發明專利]一種可堿性染色的分散染料的制備方法

有效

• 申請號: 201310688303.2
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN104710812B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 趙敏;燕美芳
• 申請（專利權）人: 上海安諾其集團股份有限公司
• 主分類號: C09B43/28
• 分類號: C09B43/28;C09B29/085;C09B67/22;C09B67/38;D06P1/18;D06P1/19;D06P3/54;D06P3/85
• 代理公司: 上海弼興律師事務所31283
• 代理人: 胡美強,徐穎

1.一種可堿性染色的分散染料C的制備方法，其包括下述步驟：將化合物VI與化合物X-R₂進行取代反應，即可；

其中，R₁為-H、-CH₃、-C₂H₅、-OCH₃或-OC₂H₅，R₂為C₁-C₄直鏈或支鏈烷基或芐基，R₈為C₁-C₄直鏈或支鏈烷基、硝基、-NHCOCH₃或-NHCOC₂H₅，R₉和R₁₀獨自的為-H、鹵素或硝基，X為鹵素。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的R₁為-H或-CH₃；所述的R₂為丙基、丁基或芐基；所述的R₈為甲基、乙基、硝基或-NHCOCH₃；所述的R₉為-H、-Br或硝基；所述的R₁₀為-H、-Br或硝基。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的分散染料C為如式C’、C”、C”’或C””所示的化合物，

其中，各取代基的定義均同權利要求1或2所述。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的分散染料C為如式C1、C2、C3、C4、C5或C6所示的化合物，

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括下述步驟：在水中，在氫氧化鈉和四丁基溴化銨的作用下，化合物VI與化合物X-R₂進行取代反應，即可。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的化合物VI與所述的化合物X-R₂的摩爾比為（1:1）～（1:1.5）；所述的氫氧化鈉與所述的化合物VI的摩爾比為（1:1）～（1.6:1）；所述的四丁基溴化銨與所述的化合物VI的摩爾比為（0.002:1）～（0.05:1）；所述的取代反應的溫度為65～100℃。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的化合物VI由下述方法制得：在亞硝酸鈉的作用下，化合物VII與化合物III進行重氮化偶合反應，即得到化合物VI；

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的化合物VI由下述方法制得：在鹽酸中，在亞硝酸鈉的作用下，化合物VII發生重氮化反應，再在碳酸鈉和氫氧化鈉的作用下，與化合物III進行偶合反應，即得到化合物VI。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在制備化合物VI的方法中，所述的亞硝酸鈉與所述的化合物VII的摩爾比為（1.01:1）～（1.3:1）；所述的鹽酸的質量百分比濃度為30%～36%，所述的鹽酸與所述的化合物VII的摩爾比為（2.5:1）～（4.5:1）；所述的重氮化反應的溫度為0～5℃；所述的重氮化反應的時間為3～5h；所述的化合物III與所述的化合物VII的摩爾比為（1.01:1）～（1.15:1）；所述的碳酸鈉與所述的化合物VII的摩爾比為（1:1）～（1.2:1）；所述的氫氧化鈉與所述的化合物VII的摩爾比為（1.5:1）～（2.0:1）；所述的偶合反應的溫度為0～10℃。