[發明專利]一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310688109.4
• 申請日: 2013-12-07
• 公開（公告）號: CN103643527A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 朱建華;楊振;何雨虹
• 申請（專利權）人: 寧波潤禾化學工業有限公司
• 主分類號: D06M15/643
• 分類號: D06M15/643;C08G59/32;C08G59/40;C07F7/21
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1.一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法，包括合成環氧環體硅油方法和合成環型結構有機硅柔軟劑方法，其特征在于：

所述的合成環氧環體硅油方法，包括A配方和A制備方法，

所述A配方為，

有機硅單體：1，2，2，3，3，4，5，5，6，6-十甲基-1，4-二氫環六硅氧烷，416克；

改性劑：烯丙基縮水甘油醚，285克；

催化劑：質量百分比濃度1％的氯鉑酸溶液，1.4克；

所述A制備方法為，合成，

將所述A配方中的改性劑和催化劑投入三口燒瓶中，然后慢慢攪拌升溫，攪拌速率為100轉／分鐘，溫度升到70℃±2℃時，慢慢滴入所述A配方中的有機硅單體，滴加的過程中會發生放熱反應，采用冷水水浴降溫，滴加速率隨放熱反應的溫升加以控制，滴加過程溫度控制在70℃～82℃，滴加畢，保持溫度80℃±5℃保溫繼續攪拌反應5～6小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的改性劑：真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為120℃，改性劑拔除量為58.4克；之后，冷卻降溫至室溫，獲得環氧環體硅油644克；

所述的合成環型結構有機硅柔軟劑方法，包括B配方和B制備方法，

所述B配方為，

由所述A制備方法獲得的環氧環體硅油，644克；

固化劑：α，ω-二氨丙基聚二甲基硅氧烷，396克；(俗稱：端氨基硅油)

溶劑：異丙醇，500克；

所述B制備方法為，合成

將所述B配方中的環氧環體硅油、固化劑和溶劑投入三口燒瓶中，攪拌升溫，攪拌速率為100轉／分鐘，溫度控制在80℃±5℃，保溫反應10小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的溶劑，真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為80℃，溶劑拔除量為400克，之后，冷卻降溫至室溫，獲得環型結構有機硅柔軟劑1140克。