[發明專利]一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法

有效

• 申請號: 201310688043.9
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103723755A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 范勇軍;湯明松;張仁達
• 申請（專利權）人: 綿陽市遠達新材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法。

背景技術

碳酸鍶是一種重要的無機化工原料，由于具有特殊的物理性質和化學性質而被廣泛應用于電子、陶瓷和涂料等生產領域，特別是高純碳酸鍶在電子行業有廣泛的應用。高純碳酸鍶的傳統生產方法以工業碳酸鍶為原料，以酸溶解后經鉻酸鹽除鋇、草酸鹽除鈣后精制得到碳酸鍶，但是在除雜的過程中，引入了新的雜質，而且產品質量不穩定，得到的碳酸鍶的晶型不能滿足電子工業的需求。

發明內容

為了解決上述問題，在不引入新雜質的情況下，本發明提供了一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，得到的碳酸鍶的晶型較好，具體過程如下：

（1）在常溫下，將100-1000質量份的粗碳酸鍶與100-1000質量份的蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿30-90min后，加入混酸攪拌溶解，混酸與粗碳酸鍶的質量比為1:1；將溶液過濾，取50-500體積份的濾液，在濾液中滴加氫氧化鈉溶液調節pH值后，在80-120℃加熱溶液并同時過濾，取50-500體積份濾液用蒸餾水稀釋至100-1000體積份，同時在常溫下滴加氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。

（2）將50-500質量份步驟（1）中精制的氫氧化鍶用蒸餾水攪拌溶解在反應釜Ⅰ中，同時將晶型控制劑加入到精制氫氧化鍶溶液中，攪拌10-30min，其中晶型控制劑與氫氧化鍶的質量比為1:10；在反應釜Ⅱ中將碳酸銨固體在100-150℃下加熱產生NH₃和CO₂氣體，通過導氣管將NH₃和CO₂氣體以50-200mL/min的流速通入反應釜Ⅰ中的精制氫氧化鍶溶液，邊通氣邊攪拌反應3-6小時。將完成的反應物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入干燥箱中干燥一定時間后得到高純碳酸鍶。

優選的是，所述的粗碳酸鍶中含有鐵、鈣、鋇、鎂雜質。

優選的是，所述的混酸為鹽酸和硝酸、鹽酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一種。

優選的是，所述的氫氧化鈉的質量濃度為50%。

優選的是，所述的pH值為12-14。

優選的是，所述的晶型控制劑為檸檬酸、EDTA和檸檬酸三鈉中的一種。

優選的是，所述的干燥箱為紅外線干燥箱。

本發明的有益效果是：在不引入新雜質的基礎上，通過酸溶解和堿析，除去粗碳酸鍶中的雜質，同時在精制碳酸鍶時在氫氧化鍶溶液中加入晶型控制劑，能夠使產品的晶型得到很好的控制，同時所用的原料價格低廉，用水量較少。

具體實施方式

實施例1：

（1）在常溫下，將1000g粗碳酸鍶與1000g蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿90min后，加入1000g鹽酸和硝酸的混合溶液攪拌溶解；將溶液過濾，取500mL的濾液，在濾液中滴加質量分數為50%的氫氧化鈉溶液調節pH值為13，在100℃加熱溶液并同時過濾，取300mL濾液用蒸餾水稀釋至1000mL，同時在常溫下滴加質量分數為50%的氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。

（2）將500g步驟（1）中精制的氫氧化鍶用蒸餾水攪拌溶解在反應釜Ⅰ中，同時將50g晶型控制劑檸檬酸加入到精制氫氧化鍶溶液中，攪拌30min；在反應釜Ⅱ中將碳酸銨固體在150℃下加熱產生NH₃和CO₂氣體，通過導氣管將NH₃和CO₂氣體以150mL/min的流速通入反應釜Ⅰ中的精制氫氧化鍶溶液中，邊通氣邊攪拌反應6小時。將完成的反應物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入紅外線干燥箱中干燥后得到高純碳酸鍶。

實施例2：

（1）在常溫下，將10kg粗碳酸鍶與10kg蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿90min后，加入10kg鹽酸和硫酸的混合溶液攪拌溶解；將溶液過濾，取1000mL的濾液，在濾液中滴加質量分數為50%的氫氧化鈉溶液調節pH值為14，在120℃加熱溶液并同時過濾，取800mL濾液用蒸餾水稀釋至1500mL，同時在常溫下滴加質量分數為50%的氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。

（2）將1000g步驟（1）中精制的氫氧化鍶用蒸餾水攪拌溶解在反應釜Ⅰ中，同時將100g晶型控制劑EDTA加入到精制氫氧化鍶溶液中，攪拌30min；在反應釜Ⅱ中將碳酸銨固體在150℃下加熱產生NH₃和CO₂氣體，通過導氣管將NH₃和CO₂氣體以200mL/min的流速通入反應釜Ⅰ中的精制氫氧化鍶溶液中，邊通氣邊攪拌反應6小時。將完成的反應物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入紅外線干燥箱中干燥后得到高純碳酸鍶。