[發明專利]一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法

有效

• 申請號: 201310687739.X
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103738995A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 湯明松;范勇軍;張仁達
• 申請（專利權）人: 綿陽市遠達新材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法。

背景技術

碳酸鋇在電子、儀表、冶金工業有著極其廣泛的用途，其中球狀的高純超細碳酸鋇，目前在PTC熱敏電阻元件的生產中使用較多，它可使電容器具有較高的介電常數和溫度特性，從而賦予其小型化、輕質、大容量、高頻率等特點。但是目前主要采用氯化鋇和碳酸氫銨的復分解反應，反應中存在大量的雜質，如氯根等，直接影響碳酸鋇的晶型和純度。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，具體方法如下：

（1）硝酸鋇的精制：在50-100℃下，用去離子水將100-1000質量份的硝酸鋇攪拌溶解在容器內，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結晶析出，將結晶用去離子水洗滌數次。

（2）碳酸鋇的制備：在50-100℃下，取步驟（1）中制得的硝酸鋇固體100-500質量份攪拌溶解在1000-5000質量份去離子水中，配制成精制硝酸鋇溶液；同時將EDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸鋇溶液中，攪拌10-30min，其中EDTA與硝酸鋇的質量比為1:20；將碳酸氫銨固體在30-80℃下加熱產生NH₃和CO₂氣體，將NH₃和CO₂氣體以50-100mL/min的速度通入精制硝酸鋇溶液，邊通氣邊攪拌反應3-6小時。

（3）碳酸鋇的精制：將步驟（2）完成的反應物料加入到高速離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用去離子水洗滌；將洗滌后的固體加入焙燒爐中焙燒一定時間后得到高純碳酸鋇。

優選的是，所述的硝酸為質量分數為67%的濃硝酸。

優選的是，所述的攪拌反應的攪拌速度為50-200r/min。

優選的是，所述的焙燒爐為旋轉焙燒爐。

優選的是，所述的旋轉焙燒爐的旋轉速度為1-5r/min。

優選的是，所述的焙燒爐的被燒溫度為450-650℃，焙燒時間為60-90min。

本發明的有益效果是：工業硝酸鋇中含有鈣，鎂，鐵，鈉，鍶等雜質，且這些雜質離子在硝酸溶液中溶解度較鋇離子大得多，通過在高溫下溶解，常溫下滴加硝酸溶液，可以精制硝酸鋇，通過精制硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇，避免了傳統方法中其它雜質的存在，利用氣液反應，能夠完全反應制得碳酸鋇，同時加入的EDTA能夠有效的控制碳酸鋇的晶型為球形，此外，采用旋轉焙燒爐，能夠克服靜態焙燒時受熱不均勻導致的物料硬團聚現象，可以得到粒度均勻、晶型良好的產品。

具體實施方式

實施例1：

（1）硝酸鋇的精制：在80℃下，用去離子水將1000g的硝酸鋇攪拌溶解在容器內，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將質量分數為67%的硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結晶析出，將結晶用去離子水洗滌數次。

（2）碳酸鋇的制備：在80℃下，取步驟（1）中精制的硝酸鋇固體500g攪拌溶解在5000g去離子水中，配制成精制硝酸鋇溶液；同時將25gEDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸鋇溶液中，攪拌30min；將碳酸氫銨固體在50℃下加熱產生NH₃和CO₂氣體，將NH₃和CO₂氣體以70mL/min的速度通入精制硝酸鋇溶液，邊通氣邊以100r/min的速度攪拌反應5小時。

（3）碳酸鋇的精制：將步驟（2）完成的反應物料加入到高速離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用去離子水洗滌10次；將洗滌后的固體加入焙燒爐中以5r/min的速度在600℃下焙燒60min后得到高純碳酸鋇。

實施例2：

（1）硝酸鋇的精制：在50℃下，用去離子水將1000g的硝酸鋇攪拌溶解在容器內，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將質量分數為67%的硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結晶析出，將結晶用去離子水洗滌數次。