[發明專利]以粉煤灰提鋁殘渣為原料制備二氧化硅微粉的方法及二氧化硅微粉

有效

• 申請號: 201310687632.5
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103803564A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 郭昭華;李飛;王永旺;嚴春杰;王洪權;張曉煜;王強;韓軍
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

技術領域

本發明涉及二氧化硅制備領域，具體而言，涉及一種以粉煤灰提鋁殘渣為原料制備二氧化硅微粉的方法及二氧化硅微粉。

背景技術

二氧化硅微粉作為使用廣泛的一種微粉原料，具有耐溫性好、耐酸堿腐蝕、粒度分布可控、高絕緣、低膨脹、化學性能穩定、硬度大等優良性能，被廣泛用于特種陶瓷、化工、電子、塑料、高級油漆、橡膠、國防等領域。自進入20世紀90年代后，我國電子工業得到飛速發展，電路板產業規模已經升居全球第二，并參與到了世界競爭之中。從而使二氧化硅微粉制品的需求量猛增。盡管我國石英貯量豐富，對高純、超高純、超細硅微粉的生產，目前仍處于起步階段。

粉煤灰是以顆粒形態存在的，且這些顆粒的礦物組成、粒徑大小、形態各不相同。人們通常按形狀將其分為珠狀顆粒和渣狀顆粒兩大類。研究表明，粉煤灰由多種微粒構成，其中珠狀顆粒包括空心玻珠（漂珠）、厚壁及實心微珠（沉珠）、鐵珠（磁珠）、炭粒、不規則玻璃體和多孔玻璃體等五大品種。其中不規則玻璃體是粉煤灰中較多的顆粒之一，其主要成分為二氧化硅，且大多是由似球和非球形的各種渾圓度不同的粘連體顆粒組成。有的粘連體斷開后，其外觀和性質與各種玻璃球形體相同，其化學成分則略有不同。多孔玻璃體形似蜂窩，具有較大的表面積，易黏附其他碎屑，密度較小，熔點比其他微珠偏低，其顏色由乳白至灰色不等。若能將這部分二氧化硅回收利用，則能夠極大程度地緩解二氧化硅微粉的短缺。

目前，從粉煤灰制備二氧化硅微粉的方法主要有以下幾種：

專利101049935公開了一種利用粉煤灰生產二氧化硅和氧化鋁的方法。是對粉煤灰進行活化處理后，以質量濃度大于40%的NaOH溶液浸取，將其中的硅以硅酸鈉的形式溶出，通入CO₂氣體制備二氧化硅，堿浸渣中配入CaO或CaCO₃煅燒成熟料，以拜爾法制備氧化鋁，廢渣用于生產水泥。

專利101993084A是一種粉煤灰制備二氧化硅和氧化鋁的方法。該方法是以粉煤灰、氫氧化鈉、氧化鈣為原料，在高溫反應體系中堿溶得硅酸鈉溶液、碳酸鈣和脫硅粉煤灰固體，其中硅酸鈉經二氧化碳碳分得到二氧化硅，而碳酸鈣和脫硅粉煤灰固體進一步制得氧化鋁。

專利101759210A是一種從粉煤灰中提取高純度氧化鋁及硅膠的方法。該方法采用循環活化、浸取、碳分、氫氧化鈉及水回收、硅鋁分離、熱解、鹽酸回收等步驟，從粉煤灰中獲得氧化鋁與硅膠。整個工藝過程中所產生的CO₂以及提取過程中所使用的堿、酸和水均可回收并實現循環利用。

上述從粉煤灰制備二氧化硅的過程中，反應步驟復雜，生產周期較長。

發明內容

本發明旨在提供一種以粉煤灰提鋁殘渣為原料制備二氧化硅微粉的方法及二氧化硅微粉，以解決現有技術中從粉煤灰提鋁殘渣制備二氧化硅時反應步驟復雜，生產周期較長的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種以粉煤灰提鋁殘渣為原料制備二氧化硅微粉的方法，其包括以下步驟：S1、將氫氧化鈉與粉煤灰提鋁殘渣混合，煅燒，得到煅燒物；S2、向煅燒物中加入鹽酸，反應后，過濾并干燥，得到二氧化硅微粉。

進一步地，上述步驟S1中，按照氫氧化鈉與粉煤灰提鋁殘渣的質量比為0.5～2:1進行混合。

進一步地，上述步驟S1中，煅燒的過程中煅燒溫度為700～900℃，煅燒時間為1～5h。

進一步地，上述步驟S2中，向煅燒物加入鹽酸的步驟中，鹽酸的濃度為10～30wt%，煅燒物與所述鹽酸的質量比為1:1～5。

進一步地，上述步驟S2中，向煅燒物中加入鹽酸后，攪拌，使其反應；其中，攪拌速率為500～2000r/min，攪拌時間為2～5h。

進一步地，上述步驟S1中將氫氧化鈉與粉煤灰提鋁殘渣混合之前，將粉煤灰提鋁殘渣球磨，使粉煤灰提鋁殘渣的粒徑為0.5～3μm。

進一步地，上述步驟S2中向煅燒物加入鹽酸之前，將煅燒物球磨，使煅燒物的粒徑為1～5μm。

進一步地，上述步驟S2中，得到二氧化硅微粉后，對二氧化硅微粉進行后處理；后處理的步驟包括：將二氧化硅微粉水洗至pH為7，離心，干燥，得到后處理的二氧化硅微粉，優選地，離心的過程中，離心轉速為2000～4000r/min，離心時間為5～15min；干燥的過程中，干燥溫度為70～120℃，干燥時間為5～12h。

根據本發明的另一方面，提供了一種二氧化硅微粉，其是由上述的方法制備而成。