[發明專利]一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201310687097.3
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103642044A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 何雨虹;朱建華;楊振
• 申請（專利權）人: 寧波潤禾化學工業有限公司
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;D06M15/643;C07F7/18;C07F7/10
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1.一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法，包括配方和制備工藝方法，其特征在于：

所述的配方為，

硅烷偶聯劑：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96％；

改性單體：甲基丙烯酸縮水甘油酯，2.73％；

水解劑：去離子水，0.54％；

基本原料：八甲基環四硅氧烷，79.58％；

溶劑：二甲基甲酰胺，13.18％；

催化劑：氫氧化鉀，0.01％；

配方單位為質量百分比；

所述的制備工藝方法為加成、水解、聚合，

步驟一、加成

將配方中的硅烷偶聯劑投入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200～300轉/分鐘，反應釜內升溫至70℃時，開始滴加配方中的改性單體，滴加時間為3小時，在整個滴加過程中控制反應釜內溫度在70～90℃，在滴加的同時向反應釜內充入氮氣，并開啟壓力平衡閥使反應釜內氮氣壓力與外界大氣壓保持動態平衡，反應釜內氮氣向外溢出速率為平衡閥5～8個氣泡/秒鐘，在氮氣氛下攪拌時間為4小時；停止充入氮氣，反應釜內在原有的氮氣氛下，溫度保持75℃，繼續保溫攪拌反應3小時，制得高活性硅烷偶聯劑；

步驟二、水解

將高活性硅烷偶聯劑和配方中的水解劑加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200～300轉/分鐘，反應釜升溫至90℃，保溫反應，保溫反應用時1小時，使偶聯劑充分水解，然后降溫至50℃，抽真空拔除低沸物，真空度為0.094個大氣壓，真空拔除用時30分鐘，制得高活性硅烷偶聯劑水解料；

步驟三、聚合

將高活性硅烷偶聯劑水解料和配方中的基本原料、溶劑投入到反應釜中，攪拌加熱，攪拌器轉速為200～300轉/分鐘，反應釜內升溫至90℃時，加入配方中的催化劑引發聚合反應，聚合反應用時20分鐘，之后，溫度保持95℃，繼續保溫攪拌反應4小時，之后，溫度降至60℃，開啟真空閥，抽真空拔除反應液內的溶劑，真空度為0.099個大氣壓，真空拔除用時40分鐘，之后，反應釜冷卻降溫至室溫，獲得高活性抗黃變改性氨基硅油制品。